關(guān)于熱重-差熱分析和熱重-差示掃描量熱法的測(cè)試要求

物質(zhì)在一定的溫度或時(shí)間范圍變化時(shí)，會(huì)發(fā)生某種或某些物理變化或化學(xué)變化，這些變化會(huì)引起物質(zhì)的溫度、質(zhì)量和熱焓等物理性質(zhì)不同程度的改變，使用熱分析技術(shù)可以研究這些與溫度或時(shí)間有關(guān)的物理性質(zhì)的變化。

熱分析技術(shù)是在程序控制溫度和一定氣氛下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度或時(shí)間變化的一類技術(shù)。

按測(cè)量的物理性質(zhì)不同，已發(fā)展成為相應(yīng)的熱分析技術(shù)（歡迎免費(fèi)注冊(cè)，登陸中國(guó)涂料在線（涂料在線）行業(yè)門戶網(wǎng)址www.zx446.com，免費(fèi)發(fā)布供求，免費(fèi)發(fā)布產(chǎn)品，免費(fèi)發(fā)布企業(yè)動(dòng)態(tài)）。JY/T0589的本部分規(guī)范了熱分析方法中的常用的熱重-差熱分析和熱重-差示掃描量熱法。

可作為教育行業(yè)實(shí)驗(yàn)室使用熱重-差熱分析儀和熱重-差示掃描量熱儀進(jìn)行分析測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)和檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定的立項(xiàng)依據(jù)。

JY/T0589的本部分規(guī)定了使用熱重-差熱分析和熱重-差示掃描量熱法的測(cè)試方法原理、測(cè)試環(huán)境要求、試劑或材料、儀器、測(cè)試樣品、測(cè)試步驟、結(jié)果報(bào)告和安全注意事項(xiàng)。

GB/T6425-2008 熱分析術(shù)語(yǔ)；

GB/T8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限的表示與判定；

JY/T0589.1-2020 熱分析方法通則 第1部分：總則；

JY/T0589.2-2020 熱分析方法通則 第2部分：差熱分析；

JY/T0589.3-2020 熱分析方法通則 第3部分：差示掃描量熱法；

JY/T0589.4-2020 熱分析方法通則 第4部分：熱重法；

GB/T6425-2008 界定的以太下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。為了便于使用，以下重復(fù)列出了GB/T6425-2008中的某些術(shù)語(yǔ)和定義。

熱分析聯(lián)用技術(shù) multiple thermal analytical techniques 在程序控溫和一定氣氛下，對(duì)一個(gè)試樣采用兩種或多種熱分析技術(shù)。

熱分析同時(shí)聯(lián)用技術(shù) simultaneous thermal analytical techniques 在程序控溫和一定氣氛下，對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)采用兩種或多種熱分析技術(shù)，是一種常見(jiàn)的熱分析技術(shù)。

熱重-差熱分析 thermogravimetric-differential thermal analysis:TG-DTA 在程序控溫和一定氣氛下，同時(shí)測(cè)量試樣的質(zhì)量和輸入到試樣與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。

熱重-差示掃描量熱法 thermogravimetric-differential scanning calorimetry:TG-DSC 在程序控溫和一定氣氛下，同時(shí)測(cè)量試樣的質(zhì)量和輸入到試樣與參比物的熱流差隨溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。

熱重-差熱分析儀 thermogravimetric-differential thermal analyzer TG-DTA儀 在程序控溫和一定氣氛下，同時(shí)測(cè)量試樣的質(zhì)量和輸入到試樣與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間關(guān)系的一類熱分析儀器。

熱重-差示掃描量熱儀 thermogravimetric-differential scanning calorimeter TG-DSC儀 在程序控溫和一定氣氛下，同時(shí)測(cè)量試樣的質(zhì)量和輸入到試樣與參比物的溫度差，通過(guò)定量標(biāo)定，將溫度變化過(guò)程中兩側(cè)熱電偶實(shí)時(shí)量到的溫度差信號(hào)轉(zhuǎn)換為熱流信號(hào)差的一類熱分析儀器。

熱重-差熱分析曲線 thermogravimetric-differential thermal analytical curves TG-DTA曲線 TG-DTA curves 由TG-DSC儀測(cè)得的試樣的質(zhì)量和試樣與參比物熱流差隨溫度或時(shí)間變化的多條熱分析曲線。

測(cè)試方法原理：TG-DTA和TG-DSC方法是在程序控溫和一定氣氛下，對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行TG和DTA、TG和DSC的技術(shù)，在同一次測(cè)量中利用同一試樣可同時(shí)得到試樣的質(zhì)量與熱效應(yīng)等相關(guān)的信息。

TG-DTA法原理：將TG與DTA結(jié)合為一體，在同一測(cè)量中利用同一樣品可同步得到試樣的質(zhì)量變化及試樣與參比物的溫度差的信息。

常用的TG-DTA儀主要有水平式和上皿式兩種結(jié)構(gòu)形式。測(cè)試時(shí)將裝有試樣和參比物的坩堝置于與稱量裝置相連的支持器組件中，在預(yù)先設(shè)定的程序控制溫度和一定氣氛下對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)試。

在測(cè)試過(guò)程中通過(guò)熱天平實(shí)時(shí)測(cè)定試樣的質(zhì)量，同時(shí)通過(guò)支持器組件的溫差熱電偶測(cè)量試樣與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間的變化信息，獲得TG-DTA曲線。

TG-DSC法原理：在儀器構(gòu)造和原理上與TG-DTA聯(lián)用相類似。將TG與DSC結(jié)合為一體，在同一次測(cè)量中利用同一試樣可同步得到試樣的質(zhì)量變化及試樣與參比物的熱流差的信息。

常用的TG-DSC儀主要有水平式和上皿式兩種結(jié)構(gòu)形式。試樣坩堝與參比坩堝（一般為空坩堝）置于同一導(dǎo)熱良好的傳感器盤(pán)上，兩者之間的熱交換滿足傅立葉熱傳導(dǎo)方程。

通過(guò)程序溫度控制系統(tǒng)使加熱爐按照一定的溫度程序進(jìn)行加熱，通過(guò)定量標(biāo)定，將溫度變化過(guò)程中兩側(cè)熱電偶實(shí)時(shí)量到的溫度差信號(hào)轉(zhuǎn)換為熱流差信號(hào)，對(duì)溫度或時(shí)間連續(xù)作圖后即得到DS曲線。

同時(shí)整個(gè)傳感器（樣品支架）連接在高精度的天平上，參比端不發(fā)生質(zhì)量變化，試樣本身在升溫過(guò)程中的質(zhì)量由熱天平進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)量，對(duì)溫度或時(shí)間作圖后即得到TG曲線。

測(cè)試環(huán)境要求，為了使TG-DTA儀和TG-DSC儀能在最佳狀態(tài)下工作，放置儀器的環(huán)境應(yīng)滿足JY/T0589.1-2020中第5章的條件要求。

試劑或材料參比物，使用TG-DTA儀和TG-DSC儀測(cè)試時(shí)所選用的參比物見(jiàn)JY/T0589.1-2020中6.1。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于溫度校正和量熱校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見(jiàn)JY/T0589.1-2020中6.2。用于質(zhì)量校正的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見(jiàn)JY/T0589.1-2020中6.2。

氣氛氣體使用TG-DTA儀TG-DSC儀測(cè)試時(shí)的氣氛氣體見(jiàn)JY/T0589.1-2020中6.3。

坩堝常用于TG-DTA儀和TG-DSC儀測(cè)試的坩堝主要有氧化鋁坩堝和鉑坩堝。根據(jù)需要還可以選擇石英坩堝、鎳坩堝、銅坩堝、銀坩堝、合金坩堝等。