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經過配方優化設計，研制了一種海洋環境下混凝土結構用彈性氟碳涂料。重點探討了不同固化劑、不同R 值( —NCO/—OH物質的量比) 、分散劑等對彈性氟碳涂料性能的影響。

鋼筋混凝土結構是以水泥的水化產物作為粘接劑來結合骨料或其他惰性材料和鋼筋制成的一種多相多孔材料涂料在線coatingol.com。

混凝土結構以其優越的性能成為當今社會應用范圍最廣的一種結構材料，被廣泛應用于沿海工程中。

海洋性氣候環境具有高濕熱、鹽霧、強紫外光照射等特點，這些因素極大地加劇了混凝土結構的塑性收縮、干燥收縮等，尤其是每日溫度、濕度的交替變化，使得混凝土的應力不斷累加，極易導致混凝土開裂。

內部有微裂縫或表面開裂的混凝土結構更易被外界腐蝕介質侵入，加速混凝土中鋼筋的銹蝕，導致結構的耐久性降低，可靠度下降。

海洋腐蝕帶來的經濟損失十分嚴重，每年國家在工程的維修或重建上花費巨資。海洋環境下混凝土結構如何能保證在嚴重的腐蝕環境中長久使用是人們關注的一大焦點。

涂層防護技術被一致認為是提高混凝土結構耐久性的最有效的防腐措施之一，因此，研究涂層對混凝土結構的防護效果是十分必要的。

目前，應用于混凝土結構具有較好防護效果的涂層主要有氟碳涂料和聚脲類材料兩大類。

氟碳涂料具有其他涂料無法比擬的耐候性、耐腐蝕性、耐化學藥品及優異的防污自清潔等性能，但其硬度較高彈性不足，抗開裂性較差。

聚脲類材料具有固化快、固化后強度高、伸長率好、防水耐磨損、耐沖擊等眾多優異性能，但其耐老化性能不足、施工過程中需要特殊的設備。

因此，如能將氟碳涂料和彈性涂料的優點相結合，使涂料既保留氟碳涂料優異的耐候性、防腐性能，同時又具有彈性涂料的高延伸率和抗開裂性，可以較好的解決目前混凝土結構用防護涂料耐老化性能不足、抗開裂性較差的難題。

本研究采用優質彈性氟碳樹脂作為基料，耐候型柔性異氰酸酯為固化劑，輔以適合的顏填料、溶劑、助劑等，經過配方優化設計，研制了一種海洋環境下混凝土結構用彈性氟碳涂料。

重點探討了不同固化劑、不同R 值( —NCO/—OH物質的量比) 、分散劑等助劑對彈性氟碳涂料性能的影響。

經測試，所研制的彈性氟碳涂料既具有氟碳涂料優異的耐候性、防腐性能，同時又具有彈性涂料的高延伸率和抗開裂性，滿足海洋環境下混凝土結構的防護要求。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

氟樹脂JF－2X: 三愛富; 氟樹脂LF－200: 旭硝子;氟樹脂GK－570: 大金; 氟樹脂TF－150: 進口; 固化劑N 75、N 3390: 科思創; 固化劑E405－80T: 旭化成; 鈦白粉R－960: 科慕; 炭黑MA－100: 三菱; 分散劑BYK－110、BYK － 161: 畢克; 分散劑EFKA － 4010、EFKA －4071: 原埃夫卡; 流平劑BYK－331: 畢克; 二月桂酸二丁基錫: 北京化工三廠; 二甲苯: 江蘇華倫化工。

1.2 試驗儀器

LE4002E 型電子天平: 梅特勒托利多; WSM －250 /T 微型砂磨機、GFJ－1100 /U 高速分散機: 上海賽杰化工設備有限公司; DAS － 200 高速震蕩機: 德國LAU; DHG－9146A 鼓風干燥箱: 上海精宏實驗設備有限公司;

Qnix－4500 測厚儀: 德國尼克斯; QXD 刮板細度計、QGS 干燥時間測定器、劃格器、沖擊器、柔韌性測試儀: 常州偉業涂料機械廠; YF－8103 型手提式測厚儀: 揚州市源峰試驗機械廠;

XL－A 型機械式拉力試驗機: 廣材試驗儀器有限公司; Elcometer106 型拉拔式附著力測試儀: 英國易高; GDS 高低溫濕熱試驗箱: 北京中科環試儀器有限公司; Q－FOG 鹽霧試驗機、QUV 加速老化試驗機: 美國Q－LAB。

1.3 試驗配方

彈性氟碳涂料的參考配方如表1 所示。

1.4 制備工藝

按表1 所示配方，根據投料量來選擇合適的容器，依次加入氟樹脂TF－150、分散劑、流平劑、催干劑及部分二甲苯，以800 r /min 的速度攪拌10 ～ 15 min;

然后緩慢加入鈦白粉及炭黑，投料結束后以1 200 ～1 500 r /min的速度攪拌20～30 min，最后上砂磨機分散至細度≤30 μm; 

細度合格后取樣測不揮發物含量，補加剩余二甲苯，用200 目銅網過濾包裝，即制得彈性氟碳涂料A 組分。

1.5 樣板制備及性能測試

1.5.1 樣板制備

單涂層樣板制備: 采用馬口鐵板作為基材，噴涂前用400 目砂紙打磨處理，然后用乙醇擦拭干凈。

將彈性氟碳涂料A 組分攪拌均勻后，與B 組分按質量比10 ∶1. 5 的比例配漆，用稀釋劑調節至適宜噴涂黏度，熟化10～15 min 后，采用空氣噴涂法進行制板。

配套涂層樣板制備: 采用混凝土磚塊作為基材，噴涂前用400 目砂紙打磨處理，然后吹去浮灰清理干凈，嚴格按施工工藝依次涂裝封閉清漆、膩子、封閉底漆、柔性聚氨酯中涂漆、彈性氟碳面漆，制備好的樣板在標準條件下養護7 d 后，封邊處理。

彈性膜的制備: 采用澆注法將配制好的彈性氟碳涂料倒入聚四氟模具內，干膜厚度( 1. 0±0. 2) mm，待彈性膜實干后，揭下彈性膜放入90 ℃ 烘箱中熟化18 h，用裁刀將彈性膜制成Ⅱ型啞鈴狀樣條，進行彈性膜拉伸強度與斷裂伸長率的測試，拉力機的拉伸速度控制在200 mm/min。

1.5. 2 性能測試

按照以下標準進行性能測試: 基料中氟含量測試采用HG/T 3792—2014 中附錄A; 細度測試根據GB /T 1724—1979 進行測試; 

不揮發物測試根據GB /T1725—2007 進行測試; 表干根據GB /T 1728—1979乙法進行測試; 實干根據GB /T 1728—1979 甲法進行測試; 

耐沖擊性根據GB /T 1732—1993 進行測試; 柔韌性根據GB /T 1731—1993 進行測試; 

低溫柔韌性測試將試驗樣板和柔韌性測試儀置于( －40±2) ℃的冷箱中0. 5 h，然后將試驗樣板在直徑為50. 8 mm 軸棒上進行彎曲試驗; 

附著力( 劃格法) 根據GB /T 9286—1998 進行測試; 適用期根據HG/T 3792—2005 中5. 11 進行測試; 

拉伸強度與斷裂伸長率根據GB /T528—2009 進行測試; 附著力( 拉開法) 根據GB /T5210—2006 進行測試; 耐酸性、耐堿性根據GB /T9274—1988 甲法進行測試; 

耐水性根據GB /T 1733—1993 甲法進行測試; 耐濕熱性根據GB /T 9780—2013進行測試; 耐鹽霧性根據GB /T 1771—2007 進行測試; 耐人工老化性根據GB /T 1865—2009 進行測試。

2 結果與討論

2.1 氟樹脂的選擇

在常溫固化氟碳涂料中，作為成膜物的氟樹脂是決定涂料及涂膜性能的關鍵。

單體類型不同、同一類型單體組成的氟含量不同、分子結構不同、相對分子質量大小及相對分子質量分布不同、側鏈取代基的不同等，都會導致所制備的氟碳涂料的物化性能有很大的差異。

為了研制出耐候性與彈性兼優的氟碳涂料，我們采用具有特殊分子結構設計的柔性氟樹脂TF－150 作為體系的成膜物；

該氟樹脂具有較高氟含量和更高的相對分子質量，更趨向于嚴格交替共聚，氟樹脂TF－150 與幾種常見氟樹脂的典型物理參數對比見表2。

由表2 可知，氟樹脂TF － 150 的氟含量不低于24%，與其他常見氟樹脂的氟含量相當，數均相對分子質量為65 000左右，遠大于其他常見氟樹脂。

一般情況下，氟樹脂的耐候性主要取決于氟單體和共聚單體的交替性，交替結構單元含量越高，其耐候性越好。理論上分析，氟樹脂TF－150 比較適合制備高性能耐候性與彈性兼優的氟碳涂料。

2.2 固化劑的選擇

由于氟碳涂料的戶外使用、高耐候等特殊要求，因此它的固化交聯劑也只能是脂肪族或脂環族這一類在長期經受日曬雨淋的苛刻條件下都不泛黃，耐候性特別突出的異氰酸酯類化合物。

將不同固化劑與氟樹脂TF－150 按R 值= 1. 0 進行配漆，試驗中考察了N 75、N 3390 及E405－80T 等不同固化劑對漆膜力學性能的影響，結果如表3 所示。

由表3 可知，選用N 75、N 3390 作為固化劑的涂膜的干燥時間明顯快于E405－80T，選用E405－80T作為固化劑的涂膜的拉伸強度為10. 12 MPa，斷裂伸長率為165%，其力學性能優于另2 種固化劑形成的涂膜。

這主要由于固化劑的分子結構不同，導致所形成的高分子鏈結構與聚集形態有差異。

其中，N 75為HDI 縮二脲結構，N 3390 為HDI 三聚體結構，E405－80T 為HDI 的加合物，前2 種固化劑的相對分子質量較小，反應速度快，所以由其制備的涂膜干燥時間明顯快于E405－80T。

而E405－80T 固化劑中的柔性鏈段成分較多，所以其涂膜的力學性能明顯高于前2 種固化劑。綜合考慮，選擇E405－80T 作為固化劑進行后續試驗。

2. 3 R 值的選擇

確定固化劑種類后，另一個關鍵的技術問題就是確定恰當的R 值。理論上講，固化劑的—NCO基團和氟碳樹脂的—OH基團等物質的量反應時，所形成的漆膜綜合性能較好，但實際上影響反應的因素有很多，需視具體情況來確定R 值。

在參考配方下，試驗中考察了不同R 值對漆膜力學性能的影響，結果如表4 所示。

由表4 可知，隨著R 值的不斷增大，涂膜的干燥時間越來越長; 涂膜的拉伸強度先增大后減小，接著趨于穩定，而涂膜的斷裂伸長率卻呈現出不斷下降的趨勢，當R 值為0. 9 時，涂膜的綜合力學性能最佳。

當R 值過高時，涂膜的干性和力學性能均有所下降，這可能與氟樹脂的特殊分子結構、羥基所處的位置及反應活性有關，過多的柔性鏈段固化劑并沒有參與反應，而是游離于體系之外，對涂膜力學性能的提升并無助益。

綜合考慮，選擇R 值為0. 9 進行后續試驗。

2. 4 分散劑的選擇

顏料在樹脂基料中的潤濕和分散是涂料制造的重要過程，對涂料的性能有著重要的影響。

在研磨階段加入潤濕分散劑能縮短研磨時間，降低能源的消耗，提高涂料貯存穩定性，防止涂膜浮色發花，改善施工性能等。

由于氟碳樹脂中的氟原子的原子半徑小，電負性大，分子具有較強的化學惰性，這些因素決定氟碳樹脂對涂料中的顏填料的濕潤性能差，顏填料在氟碳樹脂涂料中分散性能差，易產生絮凝現象，從而引起涂料的浮色、發花、返粗等缺陷。

通過選用高性能的分散劑可以解決氟碳樹脂濕潤分散性差的問題。在參考配方下，控制分散劑添加量為顏填料的6%，試驗中考察了4 種不同分散劑對氟碳涂料分散性能的影響，結果如表5 所示。

由表5 可知，4 種分散劑的研磨效率均較高，但浮色發花情況有所不同，貯存穩定性差異較大。

BYK－110 是一種具有強酸性基團的共聚物溶液，前期涂料的研磨效率較高，但是由于其相對分子質量較小，后期對氟碳涂料的分散穩定性貢獻不夠，導致涂料在貯存中出現硬沉底;

BYK－161 是一種帶顏料親和基團的高相對分子質量嵌段共聚物溶液，其對氟碳涂料的分散效果尚可，但貯存后涂料明顯分層，出現硬沉底，甚至返粗; 

EFKA－4010 與EFKA－4071 均為改性聚氨酯類高分子分散劑，試驗結果表明此類分散劑對氟碳涂料的潤濕分散較好。

相比較而言，EFKA－4071具有更多的錨固基團和更高的相對分子質量，在氟碳涂料的分散過程中很好的發揮了錨合和立體位阻作用，制備的氟碳涂料沒有浮色發花現象，加速貯存穩定性好。

綜合考慮，選擇EFKA－4071 作為分散劑進行后續的試驗。

2. 5 其他助劑的選擇

常溫固化雙組分氟碳涂料極性極強，內聚力較大，涂裝時容易出現縮孔及厚邊，導致漆膜弊病，往往需要使用流平劑來降低涂料的表面張力，以消除刷痕、橘皮，得到光滑、平整、致密的涂層。

根據以往經驗，采用BYK－331 作為氟碳涂料的流平劑，不僅能改善涂料的流平性，還可以有效地消除氣泡。

由于常溫交聯固化的雙組分氟碳涂料在交聯固化的后期，殘存的羥基濃度已經很低，而交聯固化的速度是與羥基濃度的平方成正比，因此反應速度變慢。

特別是當環境溫度較低時更為明顯，因此需要使用交聯反應催干劑。根據以往經驗，采用二月桂酸二丁基錫作為涂料體系的催干劑。

3 涂料性能

根據以上討論得出的最優選擇制備彈性氟碳涂料，所得涂料及其配套涂層體系的主要性能如表6所示。

4 結語

采用優質彈性氟樹脂TF－150 作為基料，以E405－80T 作為固化劑，輔以耐候型顏填料，以改性聚氨酯類高分子分散劑EFKA－4071 作為涂料體系分散劑，采用BYK－331 作為涂料體系流平劑，添加二月桂酸二丁基錫作為涂料體系催干劑，最終研制出海洋環境下混凝土結構用彈性氟碳涂料。

優化后的彈性氟碳涂料的拉伸強度為12. 59 MPa，斷裂伸長率為200%，經5 000 h人工老化后，漆膜不粉化，不開裂，保光率高達87%。

所制備的產品既具有氟碳涂料優異的耐候性、防腐性能，同時又具有彈性涂料的高延伸率和抗開裂性，能較好的解決目前混凝土結構用防護涂料耐老化性能不足、抗開裂性較差的難題。