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0 引言

實(shí)驗(yàn)室中，低溫烘烤的工業(yè)涂層制備好后，需在室溫下養(yǎng)護(hù)7 d或14 d，待涂膜完成固化、充分釋放應(yīng)力后，方可測(cè)試諸多防護(hù)性能。而工程機(jī)械、汽車零部件等在實(shí)際的涂裝環(huán)境中，工件普遍存在烘烤后較短時(shí)間內(nèi)就移出車間，放置在露天的堆場(chǎng)上，面對(duì)日曬雨淋的自然環(huán)境。采用水性涂料涂裝的工件，如下線遭遇下雨，比溶劑型涂料更容易出現(xiàn)起泡、生銹的現(xiàn)象，給工廠帶來損失涂料在線coatingol.com。2020年，我國推出了多種涂料有害物質(zhì)限量的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，尤其采用扣水法測(cè)定水性涂料的VOCs含量，這對(duì)于工業(yè)防護(hù)等領(lǐng)域涂料的環(huán)保性提出了更高要求。如何讓涂裝后的工件在下線后較短時(shí)間內(nèi)具備一定的耐水性能，是目前雙組分水性環(huán)氧涂料需要解決的難題。

本文探討了具有早期耐水性能的水性環(huán)氧涂料的可能解決方向，分析了涂料樹脂構(gòu)成、顏填料、助劑等方面的影響因素，使水性涂料盡可能貼近實(shí)際生產(chǎn)線的施工工藝要求，提高生產(chǎn)效率。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 涂料的制備

涂料的基礎(chǔ)配方如表1所示。

（1）漿料：

將各組分依次加入分散研磨罐中，1000～2000 r/min下高速攪拌10～20 min，灌入鋯珠，進(jìn)行研磨，研磨至細(xì)度≤30 μm，出料。

（2）雙組分水性環(huán)氧涂料A組分：

將環(huán)氧乳液、漿料投入拉缸，500～1000 r/min高速攪拌下，依次加入流平劑、消泡劑 、防閃銹助劑，增稠劑，用去離子水調(diào)節(jié)不揮發(fā)組份，待全部組分加完后，保持?jǐn)嚢?0 min，200目濾網(wǎng)過濾出料。

（3）雙組分水性環(huán)氧涂料B組分

將CTW-6102水性環(huán)氧固化劑與去離子水按照比例混合均勻，200目濾網(wǎng)過濾出料。

表 1 涂料基礎(chǔ)配方

1.2 涂膜的制備

冷軋鋼板除油，80目砂紙打磨，酒精清潔。雙組分水性環(huán)氧涂料A、B組分按比例混合均勻，加入去離子水調(diào)整涂-4杯黏度到25～35 s，壓縮空氣噴涂。噴好后，35～40 ℃下閃干5 min，50～55 ℃下烘烤30 min，控制干膜厚度在（40±10） μm。測(cè)試板在室溫下養(yǎng)護(hù)24 h后，測(cè)試涂膜各項(xiàng)性能。

涂料適用期按照GB/T 31416—2015進(jìn)行測(cè)試。

涂料貯存穩(wěn)定性按照GB/T 6753.3—2006中3、4、5項(xiàng)進(jìn)行測(cè)試。

涂膜鉛筆硬度按照GB/T 6739—2006進(jìn)行測(cè)試。

涂膜柔韌性按照GB/T 1731—2020進(jìn)行測(cè)試。

涂膜附著力按照GB/T 9286—1998進(jìn)行測(cè)試。

涂膜耐水性能按照GB/T 1733—1993進(jìn)行測(cè)試。

涂膜耐中性鹽霧按照GB/T 1771—2007進(jìn)行測(cè)試。

涂膜耐濕熱性能按照GB/T 1740—2007進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果及討論

2.1 環(huán)氧乳液的影響

環(huán)氧樹脂由于種類繁多，相對(duì)分子質(zhì)量范圍比較寬，隨著相對(duì)分子質(zhì)量的變化，涂膜柔韌性、附著力、對(duì)底材的潤濕能力、黏度、韌性都會(huì)相應(yīng)變化。實(shí)際上，環(huán)氧化反應(yīng)的數(shù)量可能是無窮其數(shù)的，并且已經(jīng)產(chǎn)生了數(shù)量巨大的各種環(huán)氧聚合物。本實(shí)驗(yàn)中，提高涂膜的早期耐水性能，可以考慮的方向之一是在涂膜中引入較小相對(duì)分子質(zhì)量環(huán)氧樹脂，以增進(jìn)交聯(lián)密度；另一方向也可以從表干方面進(jìn)行考慮，引入更大相對(duì)分子質(zhì)量環(huán)氧樹脂，提高涂膜的表干速度，使涂膜具備一定初始硬度和抗性，從而提高早期耐水性能。因此，本文采用了不同環(huán)氧樹脂為基礎(chǔ)的環(huán)氧乳液配漆，對(duì)涂膜早期耐水及耐鹽霧性能進(jìn)行測(cè)試。所選環(huán)氧樹脂參數(shù)見表2，涂膜測(cè)試結(jié)果見表3。

表 2 所選環(huán)氧樹脂基本參數(shù)

表 3 不同環(huán)氧乳液配漆的影響

由表2、表3可以看出，在上述涂料完成噴涂后，50～55 ℃下烘烤30 min，室溫下養(yǎng)護(hù)24 h的情況下，測(cè)試涂膜的鉛筆硬度、柔韌性、附著力、耐水性和耐鹽霧性能。在基礎(chǔ)NPES-901環(huán)氧樹脂中引入較大相對(duì)分子質(zhì)量的E-12環(huán)氧乳液，可以提高涂膜的早期耐水及耐鹽霧性能。E-12環(huán)氧樹脂相對(duì)分子質(zhì)量約1500～2000，軟化點(diǎn)在85～95 ℃，剛性較強(qiáng)，兼具一定的柔韌性，參與固化時(shí)，表干后即可提供涂膜一定的柔韌性及抗性，使涂膜具備初期的防腐性能。而E-44或NPES-638環(huán)氧樹脂，環(huán)氧當(dāng)量在150～200，常溫下呈液態(tài)，短暫的烘烤及養(yǎng)護(hù)時(shí)間下，不足以和固化劑充分固化，交聯(lián)不夠，影響了涂膜耐水性和耐鹽霧性能。但其硬度明顯迅速提升，則是因?yàn)榻宦?lián)程度雖不充分，但交聯(lián)點(diǎn)密集，特別是NPES-638環(huán)氧樹脂，可以提供較高的初期硬度，但柔韌性也隨之下降。由結(jié)果可得，引入E-12環(huán)氧乳液到NPPN-901環(huán)氧乳液中，可提高涂膜的早期耐水性能。

2.2 不同種類固化劑的影響

不同環(huán)氧固化劑結(jié)構(gòu)圖如表4所示。

表4 不同環(huán)氧固化劑結(jié)構(gòu)圖

不同種類固化劑固化環(huán)氧乳液后的涂膜早期性能如表5所示。

表5 不同種類固化劑的影響

由表4、表5可知，聚酰胺固化劑中有著柔韌性優(yōu)異的二聚酸結(jié)構(gòu)，與環(huán)氧乳液交聯(lián)固化后，涂膜初始硬度不高、柔韌性優(yōu)異，但反應(yīng)速率畢竟較低，未達(dá)到一定交聯(lián)程度，抗性不足，涂膜耐水發(fā)白嚴(yán)重。酚醛胺、芳香胺甚至脂環(huán)胺結(jié)構(gòu)中有較為剛硬的苯環(huán)、六元環(huán)結(jié)構(gòu)，以其為原料的固化劑與環(huán)氧乳液固化后，涂膜強(qiáng)度高、硬度增長快，柔韌性稍差。若在正常的烘烤溫度及養(yǎng)護(hù)時(shí)間下，這些都是優(yōu)點(diǎn)，而在較低的固化溫度和較短的養(yǎng)護(hù)時(shí)間下，固化劑與環(huán)氧乳液混合后，隨著水分揮發(fā)，破乳交聯(lián)，交聯(lián)到一定程度，固化劑剛性結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致Tg增高，樹脂流動(dòng)性變差，固化緩慢甚至停止固。雖涂膜硬度上升，但交聯(lián)密度并沒有因此增加，涂膜質(zhì)松，表現(xiàn)在物性上為柔韌性差，耐鹽霧變差。本實(shí)驗(yàn)中，脂肪胺-環(huán)氧加成物在樹脂結(jié)構(gòu)中有著較為均勻的軟嵌段與硬嵌段分布，使得涂膜具有一定的柔韌性，可以較好地平衡剛性與柔性，獲得較好的早期耐水、耐鹽霧性能。

2.3 顏基比的影響

確定樹脂體系后，涂料的顏料體積濃度（PVC）成為配漆階段的重要考慮因素。為使涂料配方一目了然，便于比較，此處以顏基比P/B折算代替。表6討論了不同顏基比下，涂膜的各項(xiàng)早期性能。

表6 顏基比對(duì)涂膜早期性能的影響

表6討論了不同顏基比下，水性環(huán)氧涂料的早期耐水性能。一定的顏填料填充，可以緩解樹脂固化過程中產(chǎn)生的應(yīng)力，增加涂料的柔韌性、附著力及防腐性能。但太多的顏填料，又會(huì)反過來影響涂膜的致密度，導(dǎo)致涂膜防腐性能降低。表6的結(jié)果顯示，當(dāng)作為底面合一涂料時(shí)，顏基比在1.3～1.5時(shí)，涂膜硬度較高，有著較好的綜合性能；當(dāng)作為底漆時(shí)，顏基比在1.5～1.8時(shí)，涂膜與面漆配套性能較好，有著較好的綜合性能。

2.4 防銹顏料的影響

防銹顏料按其作用機(jī)理可分為：物理防銹顏料，化學(xué)防銹顏料，兼具物理和化學(xué)機(jī)理的綜合型防銹顏料。物理防銹顏料本身化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，常用的無毒防銹顏料有氧化鐵紅，云母氧化鐵，云母粉，玻璃鱗片，鋁粉等?；瘜W(xué)防銹顏料基于其本身具有的化學(xué)活性，在金屬腐蝕過程中，與金屬表面的金屬離子反應(yīng)生成一層致密的鈍化膜來抑制腐蝕過程，或依據(jù)電化學(xué)原理，通過犧牲陽極來達(dá)到保護(hù)金屬的目的。綜合型防銹顏料兼具物理防銹和化學(xué)防銹機(jī)理，常用的綜合型無毒防銹顏料有：片狀鋅粉，片狀鋅鋁合金，復(fù)合鐵鈦粉等。事實(shí)上，在水性環(huán)氧涂料中（除富鋅）常用的防銹顏料有：磷酸鹽系，改性磷酸鹽系，離子交換型顏料等。本實(shí)驗(yàn)主要采用磷酸鋅、改性磷酸鹽系、三聚磷酸鋁、離子交換型防銹顏料，探討其加入水性涂料中，在較短烘烤及養(yǎng)護(hù)時(shí)間下對(duì)涂膜所起的作用。

表7 防銹顏料對(duì)涂膜早期性能的影響

表7結(jié)果顯示，鉬改性磷酸鋅型、離子交換型防銹顏料可以賦予涂料較好的早期耐水、早期耐鹽霧性能。離子交換型防銹顏料中的SiO2與陰極的 OH-反應(yīng)，最終可生成CaSiO3沉積層，阻滯陰極的氧化還原反應(yīng)。鉬改性磷酸鋅也是一種環(huán)境友好型活性防銹顏料。Petr Kalenda等人通過改性磷酸鋅，發(fā)現(xiàn)磷鉬酸鋅具有更佳的防銹效果。其防銹機(jī)理為 ：一方面鉬酸離子與鐵離子形成絡(luò)合物，起到陽極鈍化作用 ；另一方面鉬酸鋅水解產(chǎn)生相應(yīng)的鉬酸根，形成雜多酸，可與活性鐵銹（FeOOH）生成雜多酸類的絡(luò)合物，從而對(duì)鐵銹起穩(wěn)定作用。本實(shí)驗(yàn)中，鉬改性磷酸鋅防銹顏料和離子交換型防銹顏料對(duì)涂膜的早期防腐性能作用相當(dāng)，但鉬改性磷酸鋅防銹顏制備的涂料熱貯存性能更好一些。

2.5 助劑的影響

環(huán)氧涂料中，應(yīng)用助劑可以為涂膜帶來或增強(qiáng)某一方面的性能，如應(yīng)用叔胺類催化劑，可以加速樹脂的固化；如應(yīng)用聚硅氧烷偶聯(lián)劑，可以增加涂膜的致密度以及對(duì)金屬底材的附著力。在涂料中加入這些助劑，考察其對(duì)涂膜早期耐水性能的影響。其具體化學(xué)結(jié)構(gòu)見表8，其影響結(jié)果見表9。

表8 叔胺類及聚硅氧烷類助劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)

表9 助劑的影響

表9顯示了涂料中加入了叔胺類或聚硅氧烷類助劑，對(duì)涂膜早期耐水性能的影響。由結(jié)果可見：叔胺類助劑起一定作用，聚硅氧烷類助劑作用不明顯。叔胺類助劑可催化環(huán)氧與胺固化劑的反應(yīng)，短期內(nèi)提高交聯(lián)密度，使涂膜盡早建立起一定抗性，提高初步防腐性能。但眾所周知，催化劑的加入，可以提高涂膜交聯(lián)密度，亦可降低涂料適用期，圖1考察了涂料中加入不同量的催化劑，涂料適用期的變化。

圖1 催化劑對(duì)涂料適用期的影響

由圖1可知，催化劑對(duì)涂料的活化期影響還是比較大的，以加入0.5%～1.0%DMP-30催化劑為例，配制好的涂料隨放置時(shí)間延長，黏度增長明顯，2～3 h以后膠化，實(shí)用性降低?？紤]到現(xiàn)場(chǎng)噴涂實(shí)際需要，一般應(yīng)至少滿足4 h的施工時(shí)間以使工人完成一個(gè)半天的班次，催化劑的加量應(yīng)在0.1%～0.3%之間為宜。

2.6 烘烤時(shí)間及養(yǎng)護(hù)時(shí)間的影響

不同的烘烤時(shí)間及養(yǎng)護(hù)時(shí)間，對(duì)涂膜的固化、性能影響比較大。較低的烘烤溫度、較短的烘烤時(shí)間，僅能實(shí)現(xiàn)樹脂的初步交聯(lián)，較短的養(yǎng)護(hù)時(shí)間使得涂膜應(yīng)力未得到完全釋放，涂膜性能會(huì)降低。提高烘烤溫度、延長烘烤時(shí)間或養(yǎng)護(hù)時(shí)間，能夠明顯提高涂膜的防腐性能。表10討論了不同烘烤溫度及時(shí)間、不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間下，涂膜的早期耐水性能。

表10 烘烤及養(yǎng)護(hù)時(shí)間對(duì)涂膜早期性能的影響

本實(shí)驗(yàn)中，在較高的烘烤溫度（80～100 ℃）和充分的養(yǎng)護(hù)時(shí)間下，涂膜的各項(xiàng)性能表現(xiàn)較好。完全自干或極短烘烤、養(yǎng)護(hù)時(shí)間下，涂膜性能較差。經(jīng)過各項(xiàng)影響因素的討論及優(yōu)選，在50 ℃/30 min及24 h的養(yǎng)護(hù)條件下，實(shí)驗(yàn)制備的雙組分水性環(huán)氧涂料可具備一定的早期耐水性，可考慮應(yīng)用于一些類似于工程機(jī)械等實(shí)際場(chǎng)景中。

2.7 水性環(huán)氧涂料基本性能

經(jīng)過上述各種條件實(shí)驗(yàn)的分析，對(duì)原料擇優(yōu)，制備雙組分水性環(huán)氧涂料，在打磨冷軋鋼板上烘烤50 ℃/30 min，養(yǎng)護(hù)24 h，得到下列性能的測(cè)試結(jié)果，見表11。

表11 雙組分水性環(huán)氧涂料基本性能

3 結(jié) 語

本文探討了水性環(huán)氧涂料在較低烘烤溫度、較短養(yǎng)護(hù)時(shí)間條件下對(duì)涂膜早期防腐、物理性能等的影響因素。

在本體系中，選用CTW-6062環(huán)氧乳液及E-12環(huán)氧乳液作為環(huán)氧組分，脂肪胺-環(huán)氧加成物CTW-6102水性環(huán)氧固化劑作為固化劑組分，顏基比控制在1.3～1.8，選用鉬改性磷酸鋅防銹顏料，加入適量催化劑，該涂膜經(jīng)過50 ℃/30 min固化，養(yǎng)護(hù)24 h后，經(jīng)測(cè)試性能，涂膜具有較好的物理性能，且具有一定的早期耐水性及耐鹽霧性能。

參考文獻(xiàn)（略）

作者 | 祝寶英,胡中,劉明，等

（中海油常州涂料化工研究院有限公司，江蘇常州，213016）