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隨著全球新能源行業(yè)的快速發(fā)展， 新能源汽車(chē)、儲(chǔ)能設(shè)備及消費(fèi)類電子產(chǎn)品均出現(xiàn)了前所未有的強(qiáng)勁需求， 石墨負(fù)極材料需求也隨之顯著增長(zhǎng)。石墨負(fù)極材料作為鋰離子電池的關(guān)鍵材料，逐漸成為負(fù)極材料的市場(chǎng)主流，約占市場(chǎng)份額的 70%。人造石墨負(fù)極材料的石墨化工藝是影響負(fù)極材料質(zhì)量的關(guān)鍵點(diǎn)也是技術(shù)難點(diǎn)，本文就石墨化過(guò)程的主流工藝和關(guān)鍵技術(shù)要點(diǎn)談?wù)剛€(gè)人經(jīng)驗(yàn)和認(rèn)識(shí)，希望對(duì)人造石墨負(fù)極材料石墨化生產(chǎn)起到一定的借鑒作用涂料在線coatingol.com。

1 石墨化

石墨化過(guò)程是充分利用電阻熱把炭質(zhì)材料加熱到 2300~3 000 ℃， 使無(wú)定形亂層結(jié)構(gòu)的炭轉(zhuǎn)化成有序的石墨晶質(zhì)結(jié)構(gòu)的過(guò)程。石墨晶質(zhì)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化、原子重排的能量來(lái)源于高溫?zé)崽幚恚S著熱處理溫度的提高， 石墨層間距逐漸變小， 一般在0.343~0.346 nm 之間，一般溫度到 2 500 ℃時(shí)變化顯著，到3000 ℃時(shí)變化逐漸緩慢，直至完成整個(gè)石墨化過(guò)程。人造石墨負(fù)極材料正是通過(guò)石墨化高溫處理，將炭結(jié)構(gòu)成功轉(zhuǎn)化為石墨結(jié)構(gòu)而具備了鋰電池負(fù)極的相應(yīng)功能。

2 負(fù)極材料石墨化主流爐型及工藝

目前負(fù)極材料石墨化過(guò)程采用的爐型主要有艾奇遜石墨化爐、內(nèi)串石墨化爐、箱式石墨化爐及連續(xù)式石墨化爐等4種，其中使用最為普遍的是艾奇遜石墨化爐，少量使用內(nèi)串石墨化爐。箱式石墨化爐和連續(xù)石墨化爐是近幾年開(kāi)發(fā)的新型爐型，箱式石墨化爐發(fā)展速度較快，主要是通過(guò)艾奇遜爐改造和部分新建。連續(xù)式石墨化爐均為新建且仍在償試過(guò)程中，其爐型和工藝均不完全成熟，真正廣泛使用還有待時(shí)日。因各種爐型的裝爐方式和生產(chǎn)工藝、輔料使用等方面均具有較大差別，所以不同爐型所生產(chǎn)的負(fù)極材料質(zhì)量也存在明顯差異（表 1、表2）。 

艾奇遜爐是將炭質(zhì)負(fù)極材料裝在單孔 （1孔坩堝）坩堝內(nèi)，再將坩堝裝入石墨化爐內(nèi)并間裝電阻料作電阻，兩側(cè)和上蓋裝入保溫料后通過(guò)送電完成石墨化。內(nèi)串石墨化爐是將炭質(zhì)負(fù)極材料裝在多孔坩堝內(nèi)（9 孔坩堝），然后將坩堝通過(guò)串接方式首尾相連裝入石墨爐內(nèi)，兩側(cè)和上蓋裝入保溫料后通過(guò)送電完成石墨化。箱式石墨化爐是將炭質(zhì)負(fù)材料直接裝入事先用炭板或石墨板安裝好的大箱體內(nèi)，再加上炭質(zhì)或石墨質(zhì)蓋板作為電阻，上部和兩側(cè)裝入保溫料后通過(guò)送電完成石墨化。連續(xù)石墨化爐是將炭質(zhì)負(fù)極材料連續(xù)加入石墨化爐腔體內(nèi)，經(jīng)過(guò)高溫石墨化后冷卻排出。

3 不同石墨化爐工藝過(guò)程中的技術(shù)要點(diǎn)

負(fù)極材料的加工過(guò)程主要分為造粒和石墨化 2個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，并且都有很高的技術(shù)壁壘。負(fù)極材料通過(guò)石墨化能夠顯著提高負(fù)極材料的比容量、首效、比表面積、壓實(shí)密度、導(dǎo)電性、化學(xué)穩(wěn)定性等性能指標(biāo)，所以控制和掌握好石墨化工藝技術(shù)是保障負(fù)極材料質(zhì)量的重要途徑，由于箱式爐和連續(xù)石墨化爐工藝還不完全成熟，下面就重點(diǎn)對(duì)艾奇遜爐和內(nèi)串石墨化爐的工藝要點(diǎn)做以介紹。

3.1 艾奇遜爐和內(nèi)串爐（坩堝）裝爐

3.1.1 裝爐時(shí)揮發(fā)分搭配

由于石墨化爐內(nèi)溫度升至 200~1 000 ℃期 間時(shí)，爐內(nèi)的負(fù)極會(huì)排出大量揮發(fā)分，如不能及時(shí)排出可能造成揮發(fā)分聚集， 會(huì)造成噴爐的安全事故。在揮發(fā)分大量逸出時(shí)，揮發(fā)分燃燒不充分，會(huì)產(chǎn)生大量的黑色煙氣，造成環(huán)境污染或環(huán)保事故。因此，裝爐時(shí)需注意以下幾點(diǎn)：

(1)負(fù)極裝爐時(shí)，需按照揮發(fā)分含量高低進(jìn)行合理搭配，避免送電過(guò)程中高揮發(fā)分部分過(guò)度集中和集中逸出；

(2)在頂部保溫料上需設(shè)置適當(dāng)?shù)耐饪祝惆l(fā)揮發(fā)分有效逸出；

(3)設(shè)計(jì)送電曲線時(shí)，需充分考慮揮發(fā)分集中排放階段應(yīng)適當(dāng)放緩曲線，使揮發(fā)分緩慢排出并充分燃燒；

(4)合理選擇輔料，保證輔料粒度組成，減少輔料中 0~1 mm 的粉料量，一般占比量≤10%。

3.1.2 裝爐時(shí)需爐阻均勻

爐內(nèi)負(fù)極、電阻料分布不均勻時(shí)，電流會(huì)從電阻低的地方流過(guò)，發(fā)生偏流現(xiàn)象，影響整爐負(fù)極石墨化的效果。 因此，裝爐時(shí)需要注意以下幾點(diǎn)：

(1)裝爐時(shí)電阻料需從爐室的頭到爐室的尾長(zhǎng)線放料，避免小顆粒或大顆粒集中；

(2)新舊坩堝裝入同一爐時(shí)也需要進(jìn)行合理搭配，禁忌新坩堝裝一層，舊坩堝裝一層的現(xiàn)象；

(3)避免電阻料露入邊墻料中。

3.2 艾奇遜爐、內(nèi)串爐送電

3.2.1 負(fù)極材料送電過(guò)程功率曲線制定依據(jù)

根據(jù)負(fù)極材料質(zhì)量要求的不同分為低溫料（2 800 ℃）、中溫料（2 950 ℃）、高溫料（3 000 ℃）,但石墨化高溫處理的過(guò)程一般在 2 250~3 000 ℃之間，為使?fàn)t內(nèi)各個(gè)位置都達(dá)到所要求的溫度，需要在高溫過(guò)程保持一段時(shí)間， 以保證爐內(nèi)溫度的均勻，通常情況下因爐型不同，需保持的時(shí)間不同，一般高溫保持時(shí)長(zhǎng) 6~30 h，送電過(guò)程中防止?fàn)t阻反彈需保持 3~6 h。具體情況需根據(jù)以下技術(shù)要點(diǎn)來(lái)摸索制定。

(1)根據(jù)爐芯、負(fù)極材料、電阻料、坩堝、裝爐量等不同選取不同的升溫曲線；

(2)根據(jù)爐內(nèi)負(fù)極材料、電阻料的揮發(fā)分不同選取不同曲線，如揮發(fā)分較高時(shí)，需選取較慢的升溫曲線，否則需選取較快的升溫曲線；

(3)爐內(nèi)負(fù)極材料、電阻料灰分較高或負(fù)極材料相對(duì)難石墨化時(shí)，需適當(dāng)延長(zhǎng)大功率送電時(shí)間。

3.2.2 負(fù)極材料送電過(guò)程防止噴爐事故

由于負(fù)極材料是粉狀物料，揮發(fā)分含量高且不易排出， 易產(chǎn)生電弧及揮發(fā)分高所引起的噴爐事故，具體操作過(guò)程中需注意以下事項(xiàng)：

(1)艾奇遜爐在負(fù)極材料裝爐時(shí)，電阻料需進(jìn)行搗實(shí)以避免送電過(guò)程中坩堝之間電阻料懸空發(fā)生電弧造成噴爐；

(2)內(nèi)串爐負(fù)極材料送電過(guò)程中位移的變化以縮小為主，因此負(fù)極材料裝爐時(shí)，要計(jì)算液壓缸的行程， 保證送電過(guò)程中有行程并保證足夠的壓力，避免因失壓而致使電弧噴爐事故；

(3)兩種爐型均需選擇粗顆粒及揮發(fā)分較低的輔料；

(4)送電過(guò)程中需密切關(guān)注爐室是否有局部發(fā)熱的現(xiàn)象；

(5)送電過(guò)程中需密切關(guān)注爐頂、爐壁有無(wú)串火的現(xiàn)象；

(6)送電過(guò)程中需密切關(guān)注爐室內(nèi)是否有低沉的轟鳴聲；

(7)送電過(guò)程中需密切關(guān)注電流是否有大的波動(dòng)現(xiàn)象。

送電過(guò)程中如出現(xiàn)(4)-(7)條現(xiàn)象時(shí),應(yīng)及時(shí)停電處理，避免發(fā)生噴爐事故。

3.3 冷卻出爐

(1)負(fù)極材料在石墨化冷卻過(guò)程中不能采取澆水強(qiáng)行冷卻的方式，可以采取抓斗或吸料裝置逐層抓料進(jìn)行自然冷卻。

(2)負(fù)極材料坩堝 150 ℃左右出爐最佳，過(guò)早取出坩堝，會(huì)因溫度過(guò)高，導(dǎo)致負(fù)極材料氧化，比表面積增大，也會(huì)導(dǎo)致坩堝氧化損壞成本增加。過(guò)晚取出坩堝，也會(huì)使負(fù)極粉材料氧化，比表面積增大，生產(chǎn)周期變長(zhǎng)成本上升。

(3)在石墨化3000 ℃高溫下，除 C 元素以外其他元素均氣化排出。但仍會(huì)有少量雜質(zhì)在冷卻過(guò)程中吸附在負(fù)極表層， 出爐時(shí)坩堝表層會(huì)形成一層粗糙的硬殼，高灰分、高揮發(fā)分的物料形成的硬殼料更多。 選擇低灰、低揮發(fā)分的輔料也正是基于此原因。

(4)硬殼料在指標(biāo)上與合格的負(fù)極材料性能差別較大， 因此取出坩堝時(shí)需提前打掉 1~5 mm 厚的硬殼料單獨(dú)儲(chǔ)存保管，表面光滑的合格物料正常收集，裝入到噸袋內(nèi)進(jìn)行儲(chǔ)存并發(fā)運(yùn)客戶。