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摘要：

針對傳統油井管涂層苛刻工況下存在的腐蝕、結垢問題，通過界面聚合法分別制備了負載羥基氟硅油和乙二胺四乙酸鋅鈉的2種微膠囊（MC），并引入碳納米纖維（CNF）構建立體網狀結構，利用噴涂法制備自修復超疏水聚偏氟乙烯（PVDF）/氟硅樹脂（FSR）/MCs/CNF涂層。通過低表面能和網狀結構的協同作用捕獲氣膜，在水/涂層界面有效抑制腐蝕性離子的滲透和CaCO3垢核的形成。此外，微膠囊分別賦予涂層自修復和螯合成垢離子的能力，使涂層防腐阻垢性能進一步提升。涂層使鋁板結垢量減少0.205 mg/cm2，腐蝕電位和腐蝕電流密度降至0.051 V和1.15×10-9 A/cm2。該涂層還具備良好的耐磨、化學穩定性和自清潔性，分別經過250次磨損循環和UV照射72 h始終保持超疏水性，100次污染循環始終保持原始的清潔度。該涂層可以滿足油井管等苛刻條件下的防腐阻垢需求。

本文作為參考文獻標準著錄格式：

陳檉浩，金子鈺，房云濤，等. 基于雙功能微膠囊的自修復超疏水防腐阻垢涂層[J]. 涂料工業，2025，55（4）：32-38，46.

新型材料是推動科技進步和社會發展的不竭動力，進入21世紀以來，新型仿生材料的研究成為科研領域持續關注的焦點。以“荷葉效應”為靈感制備的仿生超疏水材料具有優異的界面不潤濕特性，使其在自清潔、防腐蝕、阻垢、低溫防覆冰、油水分離和液體輸送等領域具有良好的應用前景。然而，目前超疏水材料從基礎研究到實際應用仍受諸多因素制約，如：材料制備所用儀器精密、工藝復雜、成本較高、產業化生產難度較大；涂料表面強度低，耐久性差等問題，所以急需解決其生產難題，提高其性能，從而使實際應用范圍增大。針對上述問題，國內外學者已進行了諸多探索。例如，通過優化制備工藝、引入復合材料等手段實現涂層的自修復功能，從而提升其穩定性。Liu等成功制造出涂覆聚苯乙烯-二氧化硅核/殼納米粒子和聚二甲基硅氧烷的超疏水表面。破壞后的涂層通過外部加熱，使聚二甲基硅氧烷和聚苯乙烯在顆粒內核中發生遷移和運動，從而完成自修復，超疏水性得到恢復。Huang等在熱塑性聚己內酯（PCL）微球中混合8-羥基喹啉緩蝕劑，應用于形狀記憶涂層。在80 ℃下加熱30 min，可達到釋放緩蝕劑、熔化PCL微球和形狀記憶效應的三重修復效果。然而，這類自修復超疏水涂層的表面組成會在酸堿、紫外條件下發生變化，而且表面微觀結構會在使用過程中受到摩擦、磨損的影響，從而遭到破壞，難以實現長期穩定的疏水性。特別是在復雜苛刻環境下，涂層的防腐阻垢性仍難以滿足實際需求。因此，基于上述研究的局限性，仍需進一步探究制備防腐阻垢性能穩定的自修復超疏水涂層的新思路。

隨著人們對功能性涂料需求的增加，微膠囊技術在涂料工業中逐步得到了重視。Cong等通過紫外光引發的聚合反應，成功制造出pH和紫外光雙應答微膠囊，因紫外線引起的聚合反應溫和而迅速，所得到的微膠囊最多可負載30%的疏水性化合物。當這些微膠囊用于水性涂料時，不僅對pH和紫外線的刺激反應迅速，還具備優良的自修復能力。Liu等將緩蝕阻垢劑1-羥乙基二膦酸（HEDP）及包覆劑硬脂酸（SA）封裝在多孔聚砜（PSF）微膠囊中，并與聚脲樹脂混合，成功制備pH響應型智能復合涂層，賦予其優異的阻垢性能。可見微膠囊技術極大地促進了功能涂料的進步，為制備具有長期防腐阻垢性的涂料提供了一條有前景的途徑。

本研究通過添加功能性緩釋材料以及調控涂層的表面能和微納結構來加強界面能力，克服傳統自修復超疏水涂層穩定性、防腐阻垢性差的缺點。通過界面聚合法制備了負載自修復劑[羥基氟硅油（FSO）]的FSO/聚氨酯（PU）@氣相二氧化硅（SiO2）微膠囊和負載阻垢試劑[乙二胺四乙酸鋅鈉（EDTAZn）]的EDTA-Zn/PU@SiO2 微膠囊。并將PVDF、FSR作為基體，引入CNF與MCs相互作用構建三維網絡結構，利用簡單噴涂法制備具有自修復功能的超疏水PVDF/FSR/MCs/CNF 涂層。同時也測試和表征了涂層的微觀形貌、潤濕性、附著力、耐磨性、防腐阻垢性、自清潔性等，以此進一步證實在極端工況下涂層的優異穩定性。希望本研究能對自修復超疏水涂層的開發和應用提供參考。

1 實驗部分

1.1 主要原料與儀器

無水乙醇（95%）：分析純，國藥集團；二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）：分析純，萬華化學；二月桂酸二丁基錫（DBTDL）：分析純，南通名泰化工有限公司；N3390固化劑：分析純，科思創；全氟辛基三乙氧基硅烷（POTS）：分析純，廣東謙進化學試劑有限公司；氣相二氧化硅（SiO2）：工業級，贏創；二乙烯三胺（DETA），乙二胺四乙酸鋅鈉（EDTA-Zn）：分析純，廊坊鵬彩精細化工有限公司；聚乙烯亞胺（PEI）：分析純，武漢熠嘉生物科技有限公司；羥基氟硅油（FSO）：分析純，硅山材料有限公司；聚氨酯（PU）：分析純，南京凱凱聚氨酯有限公司；二氯甲烷，二甲苯：分析純，山東維進化工科技有限公司；肉桂酸（3-苯基?2-丙烯酸）：分析純，山東豐泰生物科技有限公司；乙二醇（PEG），聚乙二醇800（PEG-800）：分析純，浙江遠力健藥業有限責任公司；氨水、乙酸乙酯、碳納米纖維（CNFs）：分析純，泉瑞試劑有限公司；聚偏氟乙烯（PVDF）：分析純，阿科瑪；YBS-S-860型氟硅樹脂（FSR）：分析純，懿鉑鍶納米科技有限公司。

S1600型無油空氣壓縮機，臺州市奧突斯工貿有限公司；F2 噴槍，大慶五金總匯有限公司；JGW-360 A型接觸角測量儀，承德市世鵬檢測設備有限公司；EVO18掃描電子顯微鏡，蔡司；D/max 2200X射線衍射儀，牛津儀器公司；AUTOLAB PGATAT100電化學工作站，萬通；JST-3393型Taber摩擦機，昆山杰斯特精密儀器有限公司；JL-ZN-TT 型紫外光老化箱，南京金凌環試儀器設備有限公司。

1.2 實驗過程

1.2.1 EDTA-Zn/PU@SiO2微膠囊的制備

1.2.2  FSO/PU@SiO2微膠囊的制備

1.2.3  涂層的制備

1. 3 測試與表征

通過掃描電子顯微鏡（SEM）觀察微膠囊與涂層表面微觀形貌。通過JGW-360 A型接觸角測量儀，選用體積為5 μL的測試水滴，室溫下對表面的不同區域進行5次測量并取平均值，獲得水接觸角（WCA）與滾動角（SA）。按GB/T 9286—2021測試涂層的附著力。

選用2個砂輪的質量均為250 g的Taber摩擦機進行摩擦試驗。測試250次磨損循環期間涂層的磨損量，其中PVDF/FSR/MCs/CNF 涂層還需測試WCA和SA，以及在80 ℃下加熱30 min自修復后的WCA。

將涂層樣品浸入NaHCO3 和CaCl2 濃度均為0.01 mol/L 的混合溶液中，水浴加熱，溫度控制在60 ℃，轉速為1 000 r/min，浸泡24 h后取出烘干稱質量，對結垢量（CaCO3 質量）變化進行分析，并表征PVDF/FSR/MCs/CNF涂層表面微觀形貌。

選用3.5%NaCl溶液浸泡涂層樣品，測定電化學極化曲線，獲得腐蝕電位（Ecorr）和腐蝕電流密度（Icorr），并評價涂層的防腐性能。

設定老化箱的紫外燈波長為365 nm，并將制成的涂層樣品放置于老化箱中。在60 ℃、UV 照射72 h、光強300 W/m2的加速老化條件下，每隔8 h取出測定涂層表面WCA和SA。

采用2種方法測試樣品自清潔性。（1）將樣品與水平面呈夾角15°放置，凹凸棒土粉末均勻地分散在表面，滴加水滴，觀察樣品上粉末的附著情況。（2）將樣品垂直浸潤于由亞甲基藍染色的硅藻土泥漿中再取出，視作1次循環，重復100次循環后，觀察樣品表面污染程度。

2 結果與討論

2. 1 微膠囊與涂層形貌

采用SEM對微膠囊與涂層表面微觀形貌進行表征，結果如圖1所示。

圖1　　微膠囊和涂層的SEM圖

Fig.1　SEM images of MCs and coating

2. 2 涂層表面潤濕性

采用接觸角測量儀測試涂層的WCA，以表征涂層的潤濕性，從而進一步優化PVDF、FSR、CNF 和MCs的質量分數，結果如圖2所示。

圖2　PVDF、CNF和MCs用量對涂層潤濕性的影響，PVDF/FSR/MCs/CNF涂層附著力

Fig.2　Influence of addition amount of PVDF，CNF and MCs on wettability of coating，adhesion of PVDF/FSR/MCs/CNF coating

2. 3 耐磨及自修復性

PVDF/FSR、PVDF/FSR/CNF 和PVDF/FSR/MCs/CNF 磨損過程中的質量和潤濕性變化，以及PVDF/FSR/MCs/CNF涂層自修復行為如圖3所示。

圖3　摩擦過程中各涂層的質量損失和潤濕性變化以及PVDF/FSR/MCs/CNF涂層自修復性

Fig.3　Mass loss and wettability changes of each coating during friction，self-healing performance of PVDF/FSR/MCs/CNF coating

2. 4 阻垢性

對涂層樣品在高濃度鹽溶液中結垢量（CaCO3質量）變化進行分析，并表征浸泡24 h后樣品表面微觀形貌，從而考察涂層的阻垢性，結果如圖4所示。

圖4　樣品表面結垢量變化，浸泡24 h后鋁板和PVDF/FSR/MCs/CNF涂層的SEM照片

Fig.4　Variation curve of surface scaling amount of samples，SEM images of aluminum plate and PVDF/FSR/MCs/CNF coating surface after 24 h immersion

2. 5 化學穩定性

樣品電化學極化曲線和紫外老化試驗中PVDF/FSR/MCs/CNF涂層表面潤濕性變化見圖5。

圖5　樣品的Tafel曲線和紫外光照射對PVDF/FSR/MCs/CNF涂層的潤濕性影響

Fig.5　Polarization curves for different samples，effect of UV irradiation on wettability of PVDF/FSR/MCs/CNF coating

2. 6 自清潔性

樣品自清潔性測試結果如圖6所示。

圖6　鋁基底和PVDF/FSR/MCs/CNF涂層的自清潔性測試結果

Fig.6　Self-cleaning test results of aluminum substrates and PVDF/FSR/MCs/CNF coating

3 結　語