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摘要：

針對(duì)傳統(tǒng)油井管涂層苛刻工況下存在的腐蝕、結(jié)垢問題，通過界面聚合法分別制備了負(fù)載羥基氟硅油和乙二胺四乙酸鋅鈉的2種微膠囊（MC），并引入碳納米纖維（CNF）構(gòu)建立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，利用噴涂法制備自修復(fù)超疏水聚偏氟乙烯（PVDF）/氟硅樹脂（FSR）/MCs/CNF涂層。通過低表面能和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的協(xié)同作用捕獲氣膜，在水/涂層界面有效抑制腐蝕性離子的滲透和CaCO3垢核的形成。此外，微膠囊分別賦予涂層自修復(fù)和螯合成垢離子的能力，使涂層防腐阻垢性能進(jìn)一步提升。涂層使鋁板結(jié)垢量減少0.205 mg/cm2，腐蝕電位和腐蝕電流密度降至0.051 V和1.15×10-9 A/cm2。該涂層還具備良好的耐磨、化學(xué)穩(wěn)定性和自清潔性，分別經(jīng)過250次磨損循環(huán)和UV照射72 h始終保持超疏水性，100次污染循環(huán)始終保持原始的清潔度。該涂層可以滿足油井管等苛刻條件下的防腐阻垢需求。

本文作為參考文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)著錄格式：

陳檉浩，金子鈺，房云濤，等. 基于雙功能微膠囊的自修復(fù)超疏水防腐阻垢涂層[J]. 涂料工業(yè)，2025，55（4）：32-38，46.

新型材料是推動(dòng)科技進(jìn)步和社會(huì)發(fā)展的不竭動(dòng)力，進(jìn)入21世紀(jì)以來，新型仿生材料的研究成為科研領(lǐng)域持續(xù)關(guān)注的焦點(diǎn)。以“荷葉效應(yīng)”為靈感制備的仿生超疏水材料具有優(yōu)異的界面不潤濕特性，使其在自清潔、防腐蝕、阻垢、低溫防覆冰、油水分離和液體輸送等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。然而，目前超疏水材料從基礎(chǔ)研究到實(shí)際應(yīng)用仍受諸多因素制約，如：材料制備所用儀器精密、工藝復(fù)雜、成本較高、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)難度較大；涂料表面強(qiáng)度低，耐久性差等問題，所以急需解決其生產(chǎn)難題，提高其性能，從而使實(shí)際應(yīng)用范圍增大。針對(duì)上述問題，國內(nèi)外學(xué)者已進(jìn)行了諸多探索。例如，通過優(yōu)化制備工藝、引入復(fù)合材料等手段實(shí)現(xiàn)涂層的自修復(fù)功能，從而提升其穩(wěn)定性。Liu等成功制造出涂覆聚苯乙烯-二氧化硅核/殼納米粒子和聚二甲基硅氧烷的超疏水表面。破壞后的涂層通過外部加熱，使聚二甲基硅氧烷和聚苯乙烯在顆粒內(nèi)核中發(fā)生遷移和運(yùn)動(dòng)，從而完成自修復(fù)，超疏水性得到恢復(fù)。Huang等在熱塑性聚己內(nèi)酯（PCL）微球中混合8-羥基喹啉緩蝕劑，應(yīng)用于形狀記憶涂層。在80 ℃下加熱30 min，可達(dá)到釋放緩蝕劑、熔化PCL微球和形狀記憶效應(yīng)的三重修復(fù)效果。然而，這類自修復(fù)超疏水涂層的表面組成會(huì)在酸堿、紫外條件下發(fā)生變化，而且表面微觀結(jié)構(gòu)會(huì)在使用過程中受到摩擦、磨損的影響，從而遭到破壞，難以實(shí)現(xiàn)長期穩(wěn)定的疏水性。特別是在復(fù)雜苛刻環(huán)境下，涂層的防腐阻垢性仍難以滿足實(shí)際需求。因此，基于上述研究的局限性，仍需進(jìn)一步探究制備防腐阻垢性能穩(wěn)定的自修復(fù)超疏水涂層的新思路。

隨著人們對(duì)功能性涂料需求的增加，微膠囊技術(shù)在涂料工業(yè)中逐步得到了重視。Cong等通過紫外光引發(fā)的聚合反應(yīng)，成功制造出pH和紫外光雙應(yīng)答微膠囊，因紫外線引起的聚合反應(yīng)溫和而迅速，所得到的微膠囊最多可負(fù)載30%的疏水性化合物。當(dāng)這些微膠囊用于水性涂料時(shí)，不僅對(duì)pH和紫外線的刺激反應(yīng)迅速，還具備優(yōu)良的自修復(fù)能力。Liu等將緩蝕阻垢劑1-羥乙基二膦酸（HEDP）及包覆劑硬脂酸（SA）封裝在多孔聚砜（PSF）微膠囊中，并與聚脲樹脂混合，成功制備pH響應(yīng)型智能復(fù)合涂層，賦予其優(yōu)異的阻垢性能。可見微膠囊技術(shù)極大地促進(jìn)了功能涂料的進(jìn)步，為制備具有長期防腐阻垢性的涂料提供了一條有前景的途徑。

本研究通過添加功能性緩釋材料以及調(diào)控涂層的表面能和微納結(jié)構(gòu)來加強(qiáng)界面能力，克服傳統(tǒng)自修復(fù)超疏水涂層穩(wěn)定性、防腐阻垢性差的缺點(diǎn)。通過界面聚合法制備了負(fù)載自修復(fù)劑[羥基氟硅油（FSO）]的FSO/聚氨酯（PU）@氣相二氧化硅（SiO2）微膠囊和負(fù)載阻垢試劑[乙二胺四乙酸鋅鈉（EDTAZn）]的EDTA-Zn/PU@SiO2 微膠囊。并將PVDF、FSR作為基體，引入CNF與MCs相互作用構(gòu)建三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，利用簡單噴涂法制備具有自修復(fù)功能的超疏水PVDF/FSR/MCs/CNF 涂層。同時(shí)也測試和表征了涂層的微觀形貌、潤濕性、附著力、耐磨性、防腐阻垢性、自清潔性等，以此進(jìn)一步證實(shí)在極端工況下涂層的優(yōu)異穩(wěn)定性。希望本研究能對(duì)自修復(fù)超疏水涂層的開發(fā)和應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料與儀器

無水乙醇（95%）：分析純，國藥集團(tuán)；二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）：分析純，萬華化學(xué)；二月桂酸二丁基錫（DBTDL）：分析純，南通名泰化工有限公司；N3390固化劑：分析純，科思創(chuàng)；全氟辛基三乙氧基硅烷（POTS）：分析純，廣東謙進(jìn)化學(xué)試劑有限公司；氣相二氧化硅（SiO2）：工業(yè)級(jí)，贏創(chuàng)；二乙烯三胺（DETA），乙二胺四乙酸鋅鈉（EDTA-Zn）：分析純，廊坊鵬彩精細(xì)化工有限公司；聚乙烯亞胺（PEI）：分析純，武漢熠嘉生物科技有限公司；羥基氟硅油（FSO）：分析純，硅山材料有限公司；聚氨酯（PU）：分析純，南京凱凱聚氨酯有限公司；二氯甲烷，二甲苯：分析純，山東維進(jìn)化工科技有限公司；肉桂酸（3-苯基?2-丙烯酸）：分析純，山東豐泰生物科技有限公司；乙二醇（PEG），聚乙二醇800（PEG-800）：分析純，浙江遠(yuǎn)力健藥業(yè)有限責(zé)任公司；氨水、乙酸乙酯、碳納米纖維（CNFs）：分析純，泉瑞試劑有限公司；聚偏氟乙烯（PVDF）：分析純，阿科瑪；YBS-S-860型氟硅樹脂（FSR）：分析純，懿鉑鍶納米科技有限公司。

S1600型無油空氣壓縮機(jī)，臺(tái)州市奧突斯工貿(mào)有限公司；F2 噴槍，大慶五金總匯有限公司；JGW-360 A型接觸角測量儀，承德市世鵬檢測設(shè)備有限公司；EVO18掃描電子顯微鏡，蔡司；D/max 2200X射線衍射儀，牛津儀器公司；AUTOLAB PGATAT100電化學(xué)工作站，萬通；JST-3393型Taber摩擦機(jī)，昆山杰斯特精密儀器有限公司；JL-ZN-TT 型紫外光老化箱，南京金凌環(huán)試儀器設(shè)備有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 EDTA-Zn/PU@SiO2微膠囊的制備

1.2.2  FSO/PU@SiO2微膠囊的制備

1.2.3  涂層的制備

1. 3 測試與表征

通過掃描電子顯微鏡（SEM）觀察微膠囊與涂層表面微觀形貌。通過JGW-360 A型接觸角測量儀，選用體積為5 μL的測試水滴，室溫下對(duì)表面的不同區(qū)域進(jìn)行5次測量并取平均值，獲得水接觸角（WCA）與滾動(dòng)角（SA）。按GB/T 9286—2021測試涂層的附著力。

選用2個(gè)砂輪的質(zhì)量均為250 g的Taber摩擦機(jī)進(jìn)行摩擦試驗(yàn)。測試250次磨損循環(huán)期間涂層的磨損量，其中PVDF/FSR/MCs/CNF 涂層還需測試WCA和SA，以及在80 ℃下加熱30 min自修復(fù)后的WCA。

將涂層樣品浸入NaHCO3 和CaCl2 濃度均為0.01 mol/L 的混合溶液中，水浴加熱，溫度控制在60 ℃，轉(zhuǎn)速為1 000 r/min，浸泡24 h后取出烘干稱質(zhì)量，對(duì)結(jié)垢量（CaCO3 質(zhì)量）變化進(jìn)行分析，并表征PVDF/FSR/MCs/CNF涂層表面微觀形貌。

選用3.5%NaCl溶液浸泡涂層樣品，測定電化學(xué)極化曲線，獲得腐蝕電位（Ecorr）和腐蝕電流密度（Icorr），并評(píng)價(jià)涂層的防腐性能。

設(shè)定老化箱的紫外燈波長為365 nm，并將制成的涂層樣品放置于老化箱中。在60 ℃、UV 照射72 h、光強(qiáng)300 W/m2的加速老化條件下，每隔8 h取出測定涂層表面WCA和SA。

采用2種方法測試樣品自清潔性。（1）將樣品與水平面呈夾角15°放置，凹凸棒土粉末均勻地分散在表面，滴加水滴，觀察樣品上粉末的附著情況。（2）將樣品垂直浸潤于由亞甲基藍(lán)染色的硅藻土泥漿中再取出，視作1次循環(huán)，重復(fù)100次循環(huán)后，觀察樣品表面污染程度。

2 結(jié)果與討論

2. 1 微膠囊與涂層形貌

采用SEM對(duì)微膠囊與涂層表面微觀形貌進(jìn)行表征，結(jié)果如圖1所示。

圖1　　微膠囊和涂層的SEM圖

Fig.1　SEM images of MCs and coating

2. 2 涂層表面潤濕性

采用接觸角測量儀測試涂層的WCA，以表征涂層的潤濕性，從而進(jìn)一步優(yōu)化PVDF、FSR、CNF 和MCs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果如圖2所示。

圖2　PVDF、CNF和MCs用量對(duì)涂層潤濕性的影響，PVDF/FSR/MCs/CNF涂層附著力

Fig.2　Influence of addition amount of PVDF，CNF and MCs on wettability of coating，adhesion of PVDF/FSR/MCs/CNF coating

2. 3 耐磨及自修復(fù)性

PVDF/FSR、PVDF/FSR/CNF 和PVDF/FSR/MCs/CNF 磨損過程中的質(zhì)量和潤濕性變化，以及PVDF/FSR/MCs/CNF涂層自修復(fù)行為如圖3所示。

圖3　摩擦過程中各涂層的質(zhì)量損失和潤濕性變化以及PVDF/FSR/MCs/CNF涂層自修復(fù)性

Fig.3　Mass loss and wettability changes of each coating during friction，self-healing performance of PVDF/FSR/MCs/CNF coating

2. 4 阻垢性

對(duì)涂層樣品在高濃度鹽溶液中結(jié)垢量（CaCO3質(zhì)量）變化進(jìn)行分析，并表征浸泡24 h后樣品表面微觀形貌，從而考察涂層的阻垢性，結(jié)果如圖4所示。

圖4　樣品表面結(jié)垢量變化，浸泡24 h后鋁板和PVDF/FSR/MCs/CNF涂層的SEM照片

Fig.4　Variation curve of surface scaling amount of samples，SEM images of aluminum plate and PVDF/FSR/MCs/CNF coating surface after 24 h immersion

2. 5 化學(xué)穩(wěn)定性

樣品電化學(xué)極化曲線和紫外老化試驗(yàn)中PVDF/FSR/MCs/CNF涂層表面潤濕性變化見圖5。

圖5　樣品的Tafel曲線和紫外光照射對(duì)PVDF/FSR/MCs/CNF涂層的潤濕性影響

Fig.5　Polarization curves for different samples，effect of UV irradiation on wettability of PVDF/FSR/MCs/CNF coating

2. 6 自清潔性

樣品自清潔性測試結(jié)果如圖6所示。

圖6　鋁基底和PVDF/FSR/MCs/CNF涂層的自清潔性測試結(jié)果

Fig.6　Self-cleaning test results of aluminum substrates and PVDF/FSR/MCs/CNF coating

3 結(jié)　語