關于熱重-差熱分析和熱重-差示掃描量熱法的測試要求

物質在一定的溫度或時間范圍變化時，會發生某種或某些物理變化或化學變化，這些變化會引起物質的溫度、質量和熱焓等物理性質不同程度的改變，使用熱分析技術可以研究這些與溫度或時間有關的物理性質的變化。

熱分析技術是在程序控制溫度和一定氣氛下，測量物質的物理性質隨溫度或時間變化的一類技術。

按測量的物理性質不同，已發展成為相應的熱分析技術（歡迎免費注冊，登陸中國涂料在線（涂料在線）行業門戶網址www.zx446.com，免費發布供求，免費發布產品，免費發布企業動態）。JY/T0589的本部分規范了熱分析方法中的常用的熱重-差熱分析和熱重-差示掃描量熱法。

可作為教育行業實驗室使用熱重-差熱分析儀和熱重-差示掃描量熱儀進行分析測試的標準依據和檢驗檢測機構資質認定的立項依據。

JY/T0589的本部分規定了使用熱重-差熱分析和熱重-差示掃描量熱法的測試方法原理、測試環境要求、試劑或材料、儀器、測試樣品、測試步驟、結果報告和安全注意事項。

GB/T6425-2008 熱分析術語；

GB/T8170-2008 數值修約規則與極限的表示與判定；

JY/T0589.1-2020 熱分析方法通則 第1部分：總則；

JY/T0589.2-2020 熱分析方法通則 第2部分：差熱分析；

JY/T0589.3-2020 熱分析方法通則 第3部分：差示掃描量熱法；

JY/T0589.4-2020 熱分析方法通則 第4部分：熱重法；

GB/T6425-2008 界定的以太下列術語和定義適用于本文件。為了便于使用，以下重復列出了GB/T6425-2008中的某些術語和定義。

熱分析聯用技術 multiple thermal analytical techniques 在程序控溫和一定氣氛下，對一個試樣采用兩種或多種熱分析技術。

熱分析同時聯用技術 simultaneous thermal analytical techniques 在程序控溫和一定氣氛下，對一個試樣同時采用兩種或多種熱分析技術，是一種常見的熱分析技術。

熱重-差熱分析 thermogravimetric-differential thermal analysis:TG-DTA 在程序控溫和一定氣氛下，同時測量試樣的質量和輸入到試樣與參比物的溫度差隨溫度或時間關系的技術。

熱重-差示掃描量熱法 thermogravimetric-differential scanning calorimetry:TG-DSC 在程序控溫和一定氣氛下，同時測量試樣的質量和輸入到試樣與參比物的熱流差隨溫度或時間關系的技術。

熱重-差熱分析儀 thermogravimetric-differential thermal analyzer TG-DTA儀 在程序控溫和一定氣氛下，同時測量試樣的質量和輸入到試樣與參比物的溫度差隨溫度或時間關系的一類熱分析儀器。

熱重-差示掃描量熱儀 thermogravimetric-differential scanning calorimeter TG-DSC儀 在程序控溫和一定氣氛下，同時測量試樣的質量和輸入到試樣與參比物的溫度差，通過定量標定，將溫度變化過程中兩側熱電偶實時量到的溫度差信號轉換為熱流信號差的一類熱分析儀器。

熱重-差熱分析曲線 thermogravimetric-differential thermal analytical curves TG-DTA曲線 TG-DTA curves 由TG-DSC儀測得的試樣的質量和試樣與參比物熱流差隨溫度或時間變化的多條熱分析曲線。

測試方法原理：TG-DTA和TG-DSC方法是在程序控溫和一定氣氛下，對一個試樣同時進行TG和DTA、TG和DSC的技術，在同一次測量中利用同一試樣可同時得到試樣的質量與熱效應等相關的信息。

TG-DTA法原理：將TG與DTA結合為一體，在同一測量中利用同一樣品可同步得到試樣的質量變化及試樣與參比物的溫度差的信息。

常用的TG-DTA儀主要有水平式和上皿式兩種結構形式。測試時將裝有試樣和參比物的坩堝置于與稱量裝置相連的支持器組件中，在預先設定的程序控制溫度和一定氣氛下對試樣進行測試。

在測試過程中通過熱天平實時測定試樣的質量，同時通過支持器組件的溫差熱電偶測量試樣與參比物的溫度差隨溫度或時間的變化信息，獲得TG-DTA曲線。

TG-DSC法原理：在儀器構造和原理上與TG-DTA聯用相類似。將TG與DSC結合為一體，在同一次測量中利用同一試樣可同步得到試樣的質量變化及試樣與參比物的熱流差的信息。

常用的TG-DSC儀主要有水平式和上皿式兩種結構形式。試樣坩堝與參比坩堝（一般為空坩堝）置于同一導熱良好的傳感器盤上，兩者之間的熱交換滿足傅立葉熱傳導方程。

通過程序溫度控制系統使加熱爐按照一定的溫度程序進行加熱，通過定量標定，將溫度變化過程中兩側熱電偶實時量到的溫度差信號轉換為熱流差信號，對溫度或時間連續作圖后即得到DS曲線。

同時整個傳感器（樣品支架）連接在高精度的天平上，參比端不發生質量變化，試樣本身在升溫過程中的質量由熱天平進行實時測量，對溫度或時間作圖后即得到TG曲線。

測試環境要求，為了使TG-DTA儀和TG-DSC儀能在最佳狀態下工作，放置儀器的環境應滿足JY/T0589.1-2020中第5章的條件要求。

試劑或材料參比物，使用TG-DTA儀和TG-DSC儀測試時所選用的參比物見JY/T0589.1-2020中6.1。

標準物質用于溫度校正和量熱校正標準物質見JY/T0589.1-2020中6.2。用于質量校正的標準物質見JY/T0589.1-2020中6.2。

氣氛氣體使用TG-DTA儀TG-DSC儀測試時的氣氛氣體見JY/T0589.1-2020中6.3。

坩堝常用于TG-DTA儀和TG-DSC儀測試的坩堝主要有氧化鋁坩堝和鉑坩堝。根據需要還可以選擇石英坩堝、鎳坩堝、銅坩堝、銀坩堝、合金坩堝等。