摘要：建立了粉末涂料中揮發性有機化合物（VOC）含量的氣相色譜檢測方法，對方法的線性范圍、檢出限、精密度和回收率均進行了研究。
實驗表明，該方法對粉末樣品中包括乙醇、甲苯等在內的23 種VOC 組分均有很好的適用性，方法的精密度和回收率均令人滿意。該方法可用于粉末涂料中揮發性有機化合物的定性和定量分析涂料在線coatingol.com。
涂料產品是常見的裝飾裝修材料，隨著我國城市化進程的推進及生活質量的普遍提高，房屋裝修的要求和頻次也在不斷提高。
裝修涂料的產品質量，特別是涉及健康安全和環保的指標要求對人們的生活影響更為緊密。涂料產品最重要的健康安全指標為揮發性有機化合物VOC。
VOC是室內空氣中的異類污染物，由于它們單獨的濃度低，但種類多，一般不予逐個分別表示，而是以VOC表示其總量，主要指沸點在250℃以下的有機化合物。
一般包括苯、甲苯、乙苯、對（間）二甲苯、甲醇、乙醇、異丁醇、三乙胺、乙二醇醚及乙二醇醚酯類等。研究表明，即使室內空氣中單個VOC含量都低于其限量，但多種VOC的混合存在及其相互作用，將使危害強度增大。
VOC表現出毒性、刺激性，能引起機體免疫水平失調，影響中樞神經系統功能，出現頭暈、頭痛、嗜睡、無力、胸悶等癥狀，還可能影響消化系統，出現食欲不振、惡心等，嚴重時可損傷肝臟和造血系統，甚至引起死亡。
粉末涂料是目前被廣泛使用的涂料產品，以其綠色環保、低VOC的特點受到青睞。我國于今年2月開始對涂料產品征收消費稅，但低VOC的涂料產品提供檢測報告可以獲得免征。然而目前針對粉末涂料中的VOC還沒有完善的測試方法。
本研究擬建立合理的粉末涂料中VOC的測試方法，為該類產品檢驗檢測提供指導依據。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
儀器：氣相色譜儀（美國安捷倫公司）、比重瓶（上海）、真空泵、分析天平（精度0.0001g，德國，梅特勒）。
置換液體：正庚烷（分析純及以上）。
校準化合物：23種，包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基- 2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇，以上物質純度至少為99%，或已知純度。
內標物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99%，或已知純度。本文選用異丁醇。
稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑，不含有任何干擾測試的物質，純度至少為99%，或已知純度。本文選用乙酸乙酯（色譜純及以上）。
標記物：用于按VOC定義區分VOC組分與非VOC組分的化合物。本文選用己二酸二乙酯（沸點：251℃）。
1.2 儀器工作條件
色譜條件：聚乙二醇毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm；進樣口溫度：240℃；檢測器：FID，250℃；柱溫：程序升溫，60℃保持1min，然后以20℃/min 升至240℃保持20min；進樣方式：不分流進樣；進樣體積：1μL。
1.3 試驗方法
1.3.1 密度的測定
1.3.1.1 置換液體密度的測定
先稱量干凈的空比重瓶，加入置換液體達到刻度處，再稱重，倒空比重瓶，用丙酮分三次清洗，并在真空中干燥，重新將水倒入比重瓶中，再稱重。用式（1）計算23℃時置換液體的密度ρ1，以g/mL表示：
1.3.1.2 粉末涂料密度的測定倒空比重瓶，用丙酮清洗三次，并在真空下干燥，將3～4g 試樣放入比重瓶中并稱重。加入足夠的置換液體以潤濕試料，并使液體蓋過試樣。
將比重瓶的出口與真空泵的耐壓管相連。減少比重瓶內壓力至1.2kPa，同時振動它，直到再沒有氣體從粉末/ 液體混合物中溢出，小心地使比重瓶壓力上升到與大氣壓一致，然后將置換液體裝入比重瓶至刻度。
用式（2）計算23℃時粉末涂料的密度ρs，以g/mL表示：
1.3.2 揮發性有機化合物含量的測定
1.3.2.1 定性分析
按照本文所給的色譜條件，通過相對保留時間，確定所含校準化合物的種類。
1.3.2.2 校準分別稱取1.3.2.1鑒定出的各種校準化合物于配樣瓶中，再稱取與待測化合物相同數量級的內標物于同一配樣瓶中，用稀釋溶劑稀釋混合物，密封配樣瓶并搖勻。
將適當數量的校準化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按式（3）分別計算每種化合物的相對校正因子：
若出現本文規定的校準化合物以外的未知化合物色譜峰，則假設其相對于異丁醇的校正因子為1.0。
1.3.2.3 試樣的測試
稱取攪拌均勻后的試樣1g（精確至0.1mg）以及與被測物質量近似相等的內標物于配樣瓶中，加入10mL稀釋溶劑稀釋試樣，密封配樣瓶并搖勻。
將標記物注入氣相色譜儀中，記錄其保留時間，以便確定VOC在色譜圖中的積分終點。
將1μL配制好的試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄標記物出峰時間以前的各色譜峰的保留時間（稀釋溶劑除外），然后按式（4）分別計算試樣中所含的各種化合物的質量分數：
1.3.3 粉末涂料產品的VOC含量
粉末涂料產品按式（5）計算其VOC含量：
2 結果與討論
2.1 方法檢出限及線性范圍
在上述實驗條件下，對一定范圍濃度的VOC代表性標準溶液乙醇、異丁醇、甲苯、乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯進行測定，其濃度與響應值有較好的線性關系，詳見表1。
2.2 方法的精密度和回收率
在本方法確定的實驗條件下，在粉末涂料樣品中分別添加2、10、20mg 的含六種代表性VOC組分的混標進行加標回收和精密度實驗。
檢測結果為：對含不同濃度VOC組分的不同粉末涂料產品，其回收率均在84.23%～95.65%，其相對標準偏差RSD（n=7）均在0.89%～7.58%，詳見表2。
回收率較低、RSD值較大的項目均為VOC組分中相對沸點較低、分子量偏小的乙醇。這主要是由于前處理操作對此物質的影響尤為明顯。其余5 種VOC組分的回收率和精密度均令人滿意。
3 結論
本文建立了一種氣相色譜法檢測粉末涂料產品中揮發性有機化合物含量的方法，該方法簡單可靠，靈敏度高，可滿足多種粉末涂料中VOC的檢測需求。