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0 引言

隨著國民經濟的發展和投資規模的不斷擴大，我國逐漸成為世界第一大涂料消費國，涂料的安全環保與人們息息相關。然而市場上流通的涂料往往含有大量的有毒有害物質，如甲醛、苯、甲苯、二甲苯、重金屬、甲苯二異氰酸酯（TDI）以及揮發性有機化合物（VOC）等。從廣義上講，VOC 是在常溫常壓下，在大氣中可揮發的任何液體或固體有機化合物，其主要成分為烴類、氧烴類、含鹵烴類、氮烴及硫烴類等，呈現出的毒性、刺激性、致癌性，以及具有的特殊氣味會導致人體的種種不適反應，并對人體健康造成較大影響中國涂料在線coatingol.com。為此國內外相繼制定了一系列法規，如1977年美國環保局（EPA）制訂了大氣凈化法規，對189種有害溶劑（包括甲醇、甲苯、二甲苯、丁酮、甲基異丁基酮等涂料常用溶劑）的排放標準作了限定；2001年我國對內墻涂料的VOC 含量制定了強制性限量標準（GB 18582—2001），2008 年頒布了新修訂的強制性限量標準GB 18582—2008，對水性涂料中的VOC含量提出了更高的要求。筆者總結了各國或部門對VOC 的定義、檢測方法及原理等，并提出了今后水性涂料中VOC 測定的研究方向。

1 揮發性有機化合物的定義

各國關于VOC 的定義不盡相同，以下列舉了幾個國家關于VOC 的定義。美國環保局（EPA）對VOC 的定義是指所有參與大氣光化學反應的碳化合物，不包括CO、CO2、碳酸、金屬碳化物或碳酸鹽和碳酸銨。歐盟對VOC 的定義是指在標準大氣壓（101.3 kPa）下，初沸點低于或等于250℃的有機化合物。世界衛生組織（WHO）將VOC 定義為室溫下飽和蒸汽壓超過133.322 Pa、沸點在50~260℃之間的易揮發性有機化合物。

我國兩個強制性標準（GB 18582—2001、HBC12—2002）的VOC 定義，是指涂料中總揮發物扣除水分后的物質。GB 18582—2008 對VOC 的定義與歐盟關于VOC 的定義相同。這些VOC 定義有相同之處，亦有區別，如美國環保局（EPA）的VOC 定義對沸點、初餾點不作限定，強調參與大氣光化合反應；歐盟和世界衛生組織（WHO）的VOC 定義對沸點或初餾點（規定了在一定大氣壓和溫度250℃以下的有機化合物）作了限定，不管其是否參與大氣光化學反應。由于各國關于VOC 的定義不統一，給測定帶來了一些困難，如何能給VOC 一個確切統一的定義，還有待進一步的努力。

2 測定VOC含量的標準

為了便于比較研究，我們總結了各國關于VOC的測定標準。

2.1 國外標準

（1） ISO 11890-1《色漆和清漆——揮發性有機化合物（VOC）含量的測定——第1 部分：差值法》。當預期涂料產品中VOC 含量大于15%（質量分數）時，可采用此法測定。此法主要用于VOC 含量較大的常規溶劑型涂料產品的測定。原理是將涂料產品中各組分按規定，以正確的質量比或體積比混合，如需稀釋則用合適的稀釋劑稀釋，作為備用樣品用于測定。分別測定備用樣品中的不揮發物含量、水含量和豁免化合物（exempt compounds）含量，然后用合適的公式計算VOC 含量。

（2） ISO 11890-2《色漆和清漆——揮發性有機化合物（VOC）含量的測定——第2 部分：氣相色譜法》。當預期涂料產品中VOC 含量介于0.1%~15%（質量分數）時，可采用此法測定。此法主要用于VOC 含量較低的涂料產品。原理是將涂料產品中各組分按規定，以正確的質量比或體積比混合，用氣相色譜技術分離出備用樣品中的有機揮發物和豁免化合物。先對備用樣品中的揮發物（包括有機揮發物和豁免化合物）進行定性分析，然后再采用內標法以峰面積的值來定量測定備用樣品中各有機揮發化合物和豁免化合物的含量，用合適的方法測定樣品中的水含量，并用合適的公式計算涂料產品中的VOC 含量。

（3） ISO 17895《色漆和清漆—— 低VOC 乳膠漆中揮發性有機化合物含量的測定》，即頂空進樣法測定VOC。當預期涂料產品中的VOC 含量介于0.01%~0.1%（質量分數）時，可按此法測定。此法主要用來測定VOC 含量很低的水性乳膠漆樣品中的VOC 含量。原理是用有隔膜密閉小瓶的頂空進樣器進樣，并最好用具有自動樣品轉換器的氣相色譜儀來分析。進樣時當樣品被加熱至150℃后，其中的揮發性有機化合物完全汽化而轉移至非極性毛細管分離柱中，以十四烷（沸點252.6℃）的保留時間作為積分終點，對積分終點前的所有組分的峰面積積分。

分別對不含貯備混合物的稀釋后的試樣，以及4 種含有不同質量分數貯備混合物的稀釋后的試樣進行測定，均校準至1 mg 樣品的峰面積，并求出平均值，與加入的貯備混合物量作圖進行線性回歸，由回歸直線的斜率及直線在縱坐標上的截距計算出樣品中的VOC含量。

（4） ASTM D 6886-03，適用于檢測VOC 含量小于5％的涂料。原理是稱量后的試樣用四氫呋喃稀釋，利用GC/FID、GC/MS 或SPME/GC（SPME- 固相微萃取）對試樣中揮發性有機化合物組分進行定性，并區分揮發性有機化合物與豁免化合物。使用內標物并根據峰面積確定這些化合物的含量，并計算出涂料中的VOC 含量。

（5） ASTM D 3960.02，適用于測定色漆和相關涂料中揮發性有機化合物（VOC）含量，其原理基本上與ISO 11890-1 標準一致。

（6） DIN 55649，此標準適用于測定VOC 含量在0.01%~0.1% 的涂料。原理是經緩沖溶液稀釋后的試樣注入頂空瓶中，并加熱至150℃，用頂空進樣器注入非極性毛細管中，積分保留時間低于十四烷的保留時間的所有組分，用4 種不同濃度的混合標準貯備液，以標準疊加法外推定量測定VOC 含量。無論什么標準都有一定的適用范圍，不同VOC含量的涂料應選擇相應的測定標準。

2.2 國內標準

2001 年我國制定了強制性限量標準，即《GB18582—2001 室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》，其中VOC 的測定原理為涂料中總揮發物含量扣除水含量。水性涂料中總揮發物含量按照GB/T6751—1986 進行測定，測定條件（105±2）℃，保持3 h，而水含量的測定方法，可采用卡爾- 費休法或氣相色譜法，其中氣相色譜法采用填充色譜柱+ 熱導池檢測器的氣相色譜系統來測定水性涂料中的水含量。進樣方法是采用微量注射器直接進樣，定量方法是采用異丙醇為內標物的內標定量法。

GB 18582—2002采用共沸蒸餾法測定水性木器漆、氟碳乳膠漆等樣品中的水含量，然后按差值法計算VOC 含量。2005 年又推出了新的環境保護行業標準（HJ/T 201—2005）。2008 年頒布了新修訂的強制性限量標準GB 18582—2008，取代GB 18582—2001，對水性涂料中的VOC含量提出了更高的要求。它以己二酸二乙酯為溫度標識物，測定水性涂料中常含有的24 種化合物的含量，從而求得涂料中總VOC 含量。這些標準的實施推動了我國內墻涂料朝著無害化方向發展。

3 VOC的測定方法

水性涂料中VOC 的測定方法是目前研究的熱點之一，通常用于VOC 測定的方法有：氣相色譜法（GC）、高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜- 質譜法（GC-MS）、熒光分光光度法和膜導入質譜法等，此外，還有反射干涉光譜法、離線超臨界流體萃取-GC-MS 法和脈沖放電檢測器法等，其中應用較多的是GC 和GC-MS。

近年來，國內外很多學者研究了揮發性有機化合物的測定方法，例如：李振國用采樣罐采集環境空氣中的揮發性有機物，用氣相色譜- 質譜法測定；張曉輝用吹掃捕集氣相色譜- 質譜聯用技術測定地表水中揮發性有機化合物；蔣志宏等人用熱脫附- 氣相色譜聯用技術測定空氣中總揮發性有機化合物；馬叢欣用氣相色譜法測定水性涂料中的VOC ；王躍思等人利用自行研制的累積式大氣采樣裝置、大氣痕量有機物二步冷凍濃縮進樣系統和GC/MS 聯用技術，對大氣中痕量揮發性有機化合物進行分析；張文蕓等人用氣相色譜- 質譜法測定飲用水中揮發性有機化合物；戴天有等人采用HPLC 分析空氣和廢氣中10 種醛酮污染物；殷月芬等人用GC-MS 法測定土壤中揮發性有機化合物；林宣益研究了建筑涂料中揮發性有機化合物含量的測定和控制。

VOC 的測定方法因參照的標準不同而異，如GB18581—2001 只需將溶劑型涂料于（105±2）℃下恒溫保持3 h，然后測定其質量的減少量作為VOC 含量。而GB 18582—2008 規定用氣相色譜儀測定涂料中的揮發性有機化合物。根據國外標準，不同范圍VOC含量的涂料產品需用不同的方法來測定其VOC 含量。氣相色譜法測定低質量分數VOC，可以利用已知的純物質對照定性，或利用相對保留值、保留指數等文獻數據定性，還可以采用與其它儀器聯用的方法進行定性。

GC-MS 法除具有高效分離能力和準確的定性鑒定能力外，還能檢測尚未分離的色譜峰，且靈敏度更高，數據更可靠，面對日益嚴格的測定標準限量要求，GC-MS 法將逐漸取代氣相色譜法。

4 當前水性涂料中VOC測定遇到的難題

盡管當前關于水性涂料中VOC 測定的文獻報道較多，但在實際檢測中仍存在許多亟待解決的問題：

（1） 對于VOC 的定義各方意見不一致，導致測定方法各異。我國強制性限量標準GB 18582—2008對VOC 定義是指在標準壓力（101.3 kPa）下，任何初沸點低于或等于250℃的有機化合物。在日常的水性涂料測定中，定性分析時發現很多有機化合物沸點低于250℃，但并不是標準中規定的24 種揮發性有機化合物，如1，3- 戊二烯、2，2，3，3- 四甲基- 丁烷、苯乙烯、苯甲醇、乙二醇單乙醚、異丙苯等。

（2） GB 18582—2008 中規定的24 種揮發性有機化合物中醇類較多，由于醇類易溶于水，其回收率特別低。為解決這個問題，筆者在日常的檢測中采用無水硫酸鈉凈化、二氯甲烷超聲和膜過濾提取體系，改善了各種化合物的回收率，特別是二元醇類化合物回收率低的難題，并應用于實際樣品的檢測。

5 結語

由于溶劑型涂料對于人類自身及生態環境的嚴重威脅日益明顯，環保型涂料代替溶劑型涂料成為必然。而水性涂料具有經濟、節能、環保和安全等特點，符合時代發展的要求，它的開發和推廣將是21世紀涂料的主要方向。因此繼續開展基礎性研究，揚長避短并大力拓展其應用領域仍是當前發展水性涂料技術的當務之急。我國工業涂料的水性化水平與工業發達國家相比存在著很大差距，水性涂料面臨的主要難題是在成本可接受的前提下如何提高產品的性能，使之達到與溶劑型涂料相同或接近的水平，并進一步降低VOC 的排放量。隨著我國水性涂料技術的不斷發展和涂料配方的不斷改進，水性涂料產品中VOC 的含量將越來越低，新的、更科學的合成水性涂料的技術將不斷出現，水性涂料的性能也將不斷提高。