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熱重分析(TG)為使樣品處于程序控制的溫度下，觀察樣品的質量隨溫度或時間的函數。廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。可用于研究材料的熱穩定性、分解過程、吸附與解吸、氧化與還原、水分與揮發物測定，作材料成分的定量分析，研究添加劑與填充劑影響，作反應動力學研究等中國涂料在線coatingol.com。將熱重分析儀與紅外或質譜儀器相聯用，則在得到熱分析信息的同時，可進一步對熱分析過程中的逸出氣體進行檢測，得到關于材料的更多信息。

1 試驗部分

1.1 主要儀器設備與試劑

METTLR TOLEDO TGA/SDTA851 熱重儀、美國NICOLET470 紅外光譜儀。

1.2 作材料成分的定量分析

一般涂料的組成中包含成膜物質、顏填料、溶劑、助劑共四類成分。隨著涂料工業的發展，大型精密儀器的重要性越來越突出。各種大型分析儀器已廣泛應用于涂料產品，特別是涂料和涂膜的組成成分的分析鑒定。通過對涂料樣品的定性定量研究，可驗證產品的組成是否與原設計配方保持一致；控制產品的某些物化指標；檢查涂料產品中某些特定物質的存在及其含量。

1.2.1 對涂料或涂膜組成成分的分析鑒定

圖1 是一建筑涂料樣品在25~900 ℃程序升溫，得到的相關失重曲線。

分析圖1 失重曲線，可以得到相關產品信息如下：

第一段失重分解(25~200 ℃)，失重為40.5 %，為揮發份的失重。

第二段失重分解(200~600 ℃)，失重為6.5 %，為有機物的分解失重。第三段失重分解(600~850 ℃)，失重為13.7 %，為碳酸鈣的分解失重。熱重剩余物為39.4 %，通常為無機物質的部分。

1.2.2 質量監控，驗證產品的組成是否與原設計配方保持一致

圖2 失重曲線是同一產品的不同批次的兩個樣品在25~900℃程序升溫下得到的，樣1 是正常樣品，樣2 是不正常樣品。

分析圖2 失重曲線，可以得到相關產品信息如下：

第一段失重分解(25~250 ℃)為粉料的結晶水及溶劑的失重，樣1 失重為44.8，樣2 失重為49.4 %。

第二段失重分解(250~600 ℃)為有機物的分解失重，樣1 失重為47.9 %，樣2 失重為49.3 %。熱重剩余物通常為無機物質的部分，樣1 為7.3 %，樣2 為1.4 %。樣2 已明顯偏離了原設計配方。

1.2.3 檢查涂料產品中某些特定物質的存在及其含量

圖3 是一硝基底漆樣品在25~900 ℃程序升溫，得到的相關失重曲線。

分析圖3 失重曲線，可以得到相關產品信息如下：

硝酸纖維素分解分解分解溫度為196 ℃，對170~200 ℃的失重階梯進行分析，可知硝基底漆中硝酸纖維素的含量是16.5 %。

1.3 熱重儀與紅外光譜儀聯用分析

通過熱重分析與紅外光譜相結合，對于幾種分解溫度相差較明顯的混合物進行定性定量分析，能夠得到較滿意的分析結果。熱重-紅外光譜聯用儀(TG/FTIR)，用于測定樣品在程序控制溫度下產生的質量變化及分解過程所生成氣體產物的化學成份。廣泛用于各種有機物、無機物、高分子材料、金屬材料、半導體材料、藥物、生物材料等的熱性能、熱分解動力學、熱分解過程及機理等研究。

由于筆者的熱重儀與NEXUS 470紅外光譜儀沒有聯機使用，所以不能對熱重分解產物進行紅外光譜分析，但是通過對熱重曲線進行分析，將樣品熱處理后再進行紅外分析，也可以得到較滿意的結果。例如要對涂料的填料進行分析，首先在熱重儀中程序升溫把揮發物和高分子物質除掉，再拿熱重剩余物做紅外分析，可以獲得滿意的結果[1]。圖4是一涂料面漆從室溫升到900 ℃的熱重剩余物用溴化鉀粉壓片所得的紅外光譜圖，從紅外圖可知粉料是氧化硅。

1.4 熱穩定性分析

評價聚合物熱穩定性最簡單、方便的方法，是做不同材料的TG 曲線并畫在一張圖上比較。在高溫時，失重越大，也就是說熱穩定性越差[2]。圖5 是兩種材料在25~900 ℃程序升溫下的熱重曲線圖，從圖上可以看出材料1 在200~550 ℃，只失重了82.5 %，而材料2 失重了94.4 %，可以看出材料1 的熱穩定性比材料2 好。

1.5 分析實例

隨著新材料技術的日新月異，掌握國內外新材料的成分組成，對于研究工作者意義重大。熱分析是表征材料的基本方法之一，多年以來一直廣泛應用于科研和工業中。近年來在各個領域，特別是高分子材料領域，都有了長足發展?？梢员碚鞑牧系姆纸夂蜔岱€定性。下面是三種材料的水解產物的DTG 和TG 圖，通過對這些圖的分析指導筆者的研發工作。

圖6 是勃姆石、VTES 和GPTMS 水解產物的DTG 圖。由圖可見，勃姆石的熱分解一步完成，即在455 ℃出現尖銳的熱分解峰。VTES 和GPTMS 水解產物的熱分解分三步完成。在114 ℃左右出現的小峰(100 開始130 ℃左右完成)應該是水揮發引起的失重。VTES 水解產物在191 ℃、GPTMS 水解產物在176 ℃左右出現的熱分解峰應該是有機硅氧烷水解產物中剩余(即未發生縮聚反應的)Si-OH 發生縮聚反應，繼而生成水揮發引起的失重。VTES水解產物在551 ℃左右、GPTMS 水解產物在386 ℃左右出現的熱分解峰應該是已經形成Si-O-Si 網絡結構的有機硅氧烷的熱分解峰。

圖7 是GPTMS-VTES-勃姆石復合涂膜的DTG 圖。由圖可見，復合涂膜的熱分解分三個或四個階段。不管GPTMS 與VTES 水解產物的質量比如何，所得復合涂膜在第一、二階段的熱分解峰峰值一致，分別對應于114 ℃和218 ℃，且第二階段的熱分解峰隨著復合涂料中GPTMS 含量的增加而增強。第三、四階段具體的熱分解速率峰值溫度見表1。

結合圖6 可知：(1)114 ℃處對應有機硅氧烷中剩余水分的揮發；(2)218 ℃處應該是GPTMS 水解產物中剩余Si-OH(即既未發生自縮聚，也未與勃姆石表面的羥基發生縮聚的Si-OH)發生縮聚反應得到的水分揮發引起的；(3)455 ℃處未出現分解峰，說明未發生勃姆石自縮聚(即無Al-O-Al 鍵)；(4)419 和443 ℃為GPTMS水解產物中沒有和勃姆石發生反應、發生縮聚反應所的產物的熱分解峰，勃姆石的阻隔使其分解溫度提高；(5)471 和478 ℃應該為勃姆石和有機硅氧烷交聯產物的熱分解峰。GPTMS 和VTES 水解產物的加入量相同時，復合有機硅氧烷與勃姆石交聯產物的熱分解峰最高，從側面也反映了當前配方的有機硅氧烷與勃姆石復合效果最好。

圖8 是GPTMS-VTES-勃姆石復合涂膜的TG 圖，由圖可見，GPTMS 與VTES 水解產物等量或分別為25 和75 份時，復合涂膜在每個溫度對應的熱失重明顯小于其他配方所得涂膜，這也反映了當前配方所得涂膜中有機硅氧烷與勃姆石發生的反應較多。所以對應的涂膜硬度較高。

2 結論

(1)熱重分析能夠對涂料進行熱分解過程分析和組分的定量分析。

(2)通過熱重分析和紅外光譜法相結合，可以對復雜樣品進行定量和定性分析。

(3)熱重分析能夠對高分子材料的穩定性進行分析。