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0 前 言

水性涂料以其無毒環(huán)保、無氣味、可揮發(fā)性有機(jī)成分少、不燃不爆的高安全性，越來越受到市場(chǎng)的歡迎。消費(fèi)者在購買水性涂料時(shí)，首要考慮的因素之一就是有害物質(zhì)是否滿足強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的要求，其中普遍關(guān)注的是VOC含量。許多涂料企業(yè)都在采取各種措施想方設(shè)法降低產(chǎn)品的VOC含量，然而要控制VOC含量，就必然要有一套準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定方法[1]中國涂料在線coatingol.com。此時(shí)，舊的標(biāo)準(zhǔn)（GB18582-2001）已然無法滿足控制要求，于是新的標(biāo)準(zhǔn)《室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》（GB18582-2008）[2]作為國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)于2008年10月1日起正式施行。新標(biāo)準(zhǔn)與舊標(biāo)準(zhǔn)的最大區(qū)別是VOC的定義和測(cè)定方法不同[3]，舊標(biāo)準(zhǔn)是用烘干法測(cè)定所有可揮發(fā)的有機(jī)物含量，而新標(biāo)準(zhǔn)是用色譜法測(cè)定所有初沸點(diǎn)≤250 ℃的有機(jī)化合物的量。新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水性內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)含量做了更加嚴(yán)格的限制，作出如下修訂:一是增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和控制項(xiàng)目，規(guī)定其總和含量≤300 mg/kg;二是大幅度降低了揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量值，規(guī)定水性墻面涂料VOC含量≤120

g/L。我們?cè)谛聵?biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行中，建立了一個(gè)簡(jiǎn)便易行、準(zhǔn)確可靠的水性涂料VOC的氣相色譜測(cè)試方法。該方法能夠?qū)⑺酝苛现械腣OC很好地分離，而且方法精密度高，重現(xiàn)性好，對(duì)于控制水性涂料中的VOC起到了積極的作用。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料與試劑

載氣:高純氮

燃?xì)?高純氫

助燃?xì)?空氣(由氣體發(fā)生器提供)

稀釋劑:乙腈（色譜純）

內(nèi)標(biāo)物:乙二醇單丁醚（分析純）

標(biāo)記物:涂料中的醇酯-12（沸點(diǎn)255 ℃）苯、甲苯、混合二甲苯（包括乙苯）、丙二醇，均為分析純。

1.2 儀器設(shè)備

GC-7890F氣相色譜儀（上海天美儀器有限公司）;

N2000色譜工作站（浙大智達(dá)信息工程有限公司）;

色譜柱:PEG20000，30 cm×0.32 mm×0.25 μm;

注射器:1 μL、10 μL、100 μL、10 mL玻璃注射器;

配樣瓶:8 mL（盤尼西林瓶）;

電子分析天平:感量0.1 mg;

臺(tái)式離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器）:最大轉(zhuǎn)速5 000 r/min。

1.3 色譜條件

進(jìn)樣溫度（氣化）:220 ℃;

檢測(cè)器:FID，溫度200 ℃;

柱溫:采用二階程序升溫:

柱前壓:0.04 MPa;

分流進(jìn)樣:分流比可調(diào);

進(jìn)樣量:1.0 μL。

1.4 定性分析

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)化合物保留時(shí)間的測(cè)定

在8 mL配樣瓶中加入4 mL乙腈，然后逐一加入苯、甲苯、混合二甲苯（包括乙苯）、內(nèi)標(biāo)物、丙二醇和醇酯-12，每加入一種化合物，都取1 μL溶液注入色譜儀，并按（1.3）條件進(jìn)行定性分析，記錄色譜圖，確定各化合物的相對(duì)保留時(shí)間，如圖1。

1.4.2 涂料的定性

取1.0 g左右涂料于8 mL配樣瓶中，再加入數(shù)粒玻璃珠和4 mL乙腈，充分搖勻后放入離心機(jī)，以4 500 r/min離心10 min，取上層清液按（1.3）條件進(jìn)行定性分析。從譜圖可見，檢出的化合物有二甲苯、丙二醇、未知有機(jī)物和醇酯-12，如圖2。

1.5 定量分析

1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱量?jī)?nèi)標(biāo)物、丙二醇、苯、甲苯和二甲苯于適量的乙腈中，如表1，搖勻備用。

1.5.2 相對(duì)質(zhì)量校正因子Ri的測(cè)定

待色譜條件穩(wěn)定后，取1 μL上述標(biāo)樣注入色譜儀，測(cè)定各有機(jī)物的Ri值，測(cè)定2次取平均值，按式（1）計(jì)算校正因子，結(jié)果如表2及圖3。

1.5.3 涂料中待測(cè)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi的測(cè)定

于配樣瓶中加入幾粒玻璃珠，然后準(zhǔn)確稱取1 g左右充分搖勻的涂料以及0.004 7 g（5 μL）內(nèi)標(biāo)物（準(zhǔn)確至0.1 mg），加入4 mL乙腈，充分搖勻后放入離心機(jī)，以4 500 r/min離心10 min。取上層清液1 μL注入色譜儀，記錄色譜圖及相關(guān)數(shù)據(jù)，結(jié)果如表3及圖2。

Ri——待測(cè)物的相對(duì)質(zhì)量校正因子;

mis——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g;

ms——涂料的質(zhì)量，g;

Ais——內(nèi)標(biāo)物的峰面積;

Ai——待測(cè)物的峰面積。

1.5.4 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

為了檢驗(yàn)涂料試樣是否對(duì)待測(cè)化合物造成干擾，進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)，以驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性。首先測(cè)出試樣中各化合物含量，再加入與各化合物含量相當(dāng)?shù)脑噭瑴y(cè)定出各化合物的總量，并與理論值比較，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果如表4和圖4。

2 結(jié)果和討論

2.1 結(jié)論

（1）本試驗(yàn)是建立一個(gè)簡(jiǎn)便易行、準(zhǔn)確可靠的分析水性涂料中VOC的氣相色譜測(cè)試方法。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)證明:本方法可以將水性涂料中的VOC（包括苯系物、二元醇和成膜助劑）很好地分離且可以滿足GB18582-2008標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)苯系物的最低檢出限50 mg/kg的要求。

（2）本試驗(yàn)采用的測(cè)定水性涂料中VOC的方法，具有良好的重現(xiàn)性和精密度，檢測(cè)苯系物的相對(duì)平均偏差小于12%，檢測(cè)其他有機(jī)物的相對(duì)平均偏差小于3%。方法準(zhǔn)確、可靠，試驗(yàn)中對(duì)二甲苯的加標(biāo)回收率在80.3%～ 117.0%，對(duì)丙二醇的加標(biāo)回收率在92.1%～103.7%。

2.2 討論

（1）本試驗(yàn)采用二階程序升溫分離水性涂料中的VOC，主要目的是為了使基線更穩(wěn)定，避免了基線不穩(wěn)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成的誤差，同時(shí)也使各種化合物得到更好地分離。本試驗(yàn)曾采用一階程序升溫（初溫70 ℃，保留6 min，升溫速率20 ℃/min，終溫180 ℃，保留8 min），效果不是很好，如圖5。

從圖5可以看出，在丙二醇的出峰位置13.815min時(shí)，基線有很大的波動(dòng)，對(duì)測(cè)定結(jié)果造成很大影響。試驗(yàn)中通過采用二階程序升溫大大提高了丙二醇測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度。

（2）本試驗(yàn)要求色譜儀有較高的靈敏度和穩(wěn)定性，因?yàn)樗酝苛现斜较滴锏暮繛槲⒘浚?0-6級(jí)），色譜圖縱坐標(biāo)電壓在小于1 mV時(shí)才能看出苯系物的出峰情況，基線稍有波動(dòng)就會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成干擾，所以試驗(yàn)中要求基線要盡量平穩(wěn)。

（3）本試驗(yàn)對(duì)試劑的純度有一定要求，稀釋劑乙腈用色譜純、其他試劑均采用分析純，只要保證其中的雜質(zhì)與被測(cè)組分能徹底分離且不干擾苯系物的測(cè)定即可。

（4）試驗(yàn)中對(duì)涂料試樣只稀釋不破乳，經(jīng)離心分離后上層澄清，但含有部分樹脂，因此氣化室內(nèi)需配有石英玻璃襯管，內(nèi)填適量的石英棉，如果石英棉變成褐色，可將襯管放入600 ℃馬弗爐中灼燒1～2 h即可變白重新使用。

（5）本方法除了可以測(cè)定水性涂料中的VOC，我們還將其用于水性乳液中游離單體的檢測(cè)，同樣得到了滿意的結(jié)果。

（6）試驗(yàn)中也可以采用內(nèi)標(biāo)稀釋劑加入法，即將內(nèi)標(biāo)物與稀釋劑配制成一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的內(nèi)標(biāo)稀釋劑，在測(cè)定樣品時(shí)，直接加入一定量的內(nèi)標(biāo)稀釋劑即可，這樣可以使操作更簡(jiǎn)便，測(cè)量更準(zhǔn)確。