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0 引言

隨著國家節能減排政策的頒布實施，近年來水性涂料發展迅猛，已廣泛用于建筑、室內裝飾裝修等領域。2001 年起我國出臺了越來越多的涂料環保標準［1-2］，嚴格限制揮發性有機化合物（VOC）、三苯、乙二醇醚酯類有毒有害物質的含量。水性涂料中水含量測定的準確性和可靠性對VOC 含量的影響較大［3］中國涂料在線coatingol.com。測試環境、測定方法、試驗人員、檢測標準、測試儀器等5 大不確定度來源均會對測定結果產生影響，因而需要對水含量測定的不確定度進行評定。目前，水含量的測定方法主要有氣相色譜法、卡爾- 費休（KF）法［4］和氣壓法［5］等3 種。本文按照GB 18582—2008 附錄B 方法［6］，采用氣相色譜法，系統研究了對測試結果產生影響的各個因素，詳細敘述了水性涂料中水含量測定不確定度的評定方法，為評定各種不確定來源對水含量的影響提供參考，從而更好地評估測定數據的可靠性。

1 測定原理與方法

按照GB 18582—2008《室內裝飾裝修材料 內墻涂料中有害物質限量》中附錄B 的方法，稱取蒸餾水0.2 g（m標），異丙醇0.2 g（m標），精確至0.1 mg，放于具塞玻璃瓶中，加入2 mL 二甲基甲酰胺后密封，搖勻，備用。在相同于測定相對校正因子的色譜條件下對試樣進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數據，用內標法計算出水含量。

2 數學模型的建立

其中：

r1——標樣溶液中，水分與內標物峰面積比的平均值；

r2——試樣溶液中，水分與內標物峰面積比的平均值；

m標——標樣的質量，g ；

m樣——試樣的質量，g ；

P——標樣中水分的質量分數，% ；

A標——標樣溶液中水分的峰面積；

A樣——試樣溶液中水分的峰面積；

A標內——標樣溶液中內標物的峰面積；

A樣內——試樣溶液中內標物的峰面積；

m樣內 ——試樣溶液中內標物的質量；

m標內 ——標樣溶液中內標物的質量；

3 不確定度來源的確定和定量

根據以上數學模型，涂料中水含量的不確定度來源主要由以下幾部分組成：（1）標樣的質量m標；（2）試樣的質量m樣；（3）標樣溶液中內標物的質量m標內；（4）試樣溶液中內標物的質量m樣內；（5）標樣溶液中蒸餾水與內標物峰面積之比，以及試樣溶液中水分與內標物峰面積之比；（6）標樣純度引入的不確定度。

4 標準不確定度的評定

標樣和試樣的稱量采用同一天平，因而天平的靈敏度可忽略不計。天平的不確定度僅限于天平的線性不確定度。天平計量證書證明線性±0.000 1 g，該數值是實際質量與天平讀數的最大差值。采用矩形分布將線性分量化為標準不確定度，因此天平線性分量的標準不確定度可以表示為：

（4） 試樣溶液中內標物質量m樣內引入的不確定度分量。試樣溶液中內標物的稱量為0.3 g，其相對標準不確定度為：

表1 試樣中水含量的測定結果

為了計算相乘表示式的合成標準不確定度，將相對標準不確定度的每一分量代入下式：

5 合成不確定度的評定

不確定度來源和相對標準不確定度見表2。

表2 不確定度一覽表

6 擴展不確定度的評定

擴展不確定度U可以通過使用包含因子的計算得到。根據經驗，取包含因子kp=2，則：

U=kp uc（ω）=0.34%×2=0.7%

7 擴展不確定度的報告和表示

對該水性涂料中水分的質量分數和測定結果表示為：（35.118±0.7）%，kp=2。

8 結果與討論

綜上所述，不同參數和影響量對測定不確定度的貢獻不同。本文系統分析了標樣質量、試樣質量、標樣溶液中內標物的質量、試樣溶液中內標物的質量、重復性、標樣純度等因素對不確定度的影響。由表2 可見：重復性實驗是所有不確定度來源中貢獻最大的分量，因而重復性實驗的好壞是能否正確運用氣相色譜法評定水性涂料中水含量不確定度的關鍵，這對今后的檢測工作具有實際指導意義。