0 引言
乳膠漆是以建筑涂料用乳液為基料,以水為分散介質,加入顏填料和助劑,經過一定工藝過程制成的涂料[1]。建筑涂料用乳液是乳膠漆的核心,它把乳膠漆的各個組分粘結在一起,形成一層薄膜,并牢固的附著在基層上。由于乳液是以微粒形式存在的聚合物分散到水中的乳狀液,乳液體系處于熱力學亞穩定狀態,因此,高價電子、電介質、強烈的機械作用、低溫高溫、長期放置等,都有可能破壞該體系的穩定而導致破乳和絮凝[2]中國涂料在線coatingol.com。在中華人民共和國國家標準GB/T 20623—2006《建筑涂料乳液》中對乳液的“鈣離子穩定性”做了明確的要求,并規范了測試方法。本文通過對乳膠漆生產工藝及乳膠漆生產設備特點的觀察,自行設計了一套乳液鈣離子穩定性快速檢測方法,并與國標中相應的測試方法做了比較分析。
1 試驗部分
1.1 實驗儀器
分散機:GFJ-0.4 型,上海現代環境工程技術有限公司;電子秤:梅特勒-托利多公司;水浴鍋HH-2 型:上海現代環境工程技術有限公司;濾網:80 目,杭州大衡濾布有限公司;溫度計:0~110 ℃,上海玻璃儀器廠;細度板:0~200 μm,上海現代環境工程技術有限公司。
1.2 實驗藥品
苯丙乳液:自制;成膜助劑:TEXANOL,齊魯伊士曼精細化工有限公司;重質碳酸鈣:1 000 目,廣福建材(蕉嶺)精化有限公司;分散劑SN5040:圣諾普科化工;鈦白粉R706:杜邦鈦白科技(中國)有限公司;纖維素250 HBR:亞什蘭集團。
2 測試步驟
2.1 本試驗測試方法
(1) 用電子秤,稱量乳液500 g。
(2) 將500 g 乳液用80 目濾網過濾。
(3) 將過濾后的乳液倒入體積為1 L 的不銹鋼杯子中。
(4) 將裝有乳液的杯子至于50 ℃的恒溫水浴鍋中。
(5) 將分散盤至于乳液液面以下1/3 的位置。
(6) 開啟分散機,并將轉速調至1 000 r/min。
(7) 用溫度計測試乳液的溫度,當達到50 ℃時,緩慢倒入TEXANOL 50 g。
(8) 繼續分散2 min 以后,慢慢倒入500 g 重質碳酸鈣。
(9) 重質碳酸鈣加完,開始計時,30 min 后停止分散。
(10) 將混合液體用80 目濾網過濾。并用水沖洗。觀察是否有可視篩余物。
備注:(1) 重質碳酸鈣本身的80 目篩余物要達到0%,方可使用。(2) 試驗到本方法步驟7 時,不加重質碳酸鈣,分散30 min 后過濾,無絮凝。
2.2 國標測試方法
在中華人民共和國國家標準GB/T 20623—2006《建筑涂料乳液》4.11 鈣離子穩定性測試方法為:在小燒杯中加入30 mL 乳液,然后加入質量分數為0.5%的CaCl2溶液6 mL,攪勻后置于50 mL 具塞量筒中,48 h 后,觀察有無分層、沉淀、絮凝等現象。可借助玻璃棒將試樣在玻璃板上涂布成均勻的薄層后觀察有無絮凝的存在。
2.3 成漆制備
(1) 在1 L 的不銹鋼杯子中注入300~350 g 水。
(2) 開啟分散機到200 r/min,緩慢加入5~6 g 纖維素。
(3) 分散機轉速提高到2 000 r/min,加入5~6 g 分散劑、50~100 g 鈦白粉、400~450 g 碳酸鈣。
(4) 分散20 min 后,降低轉速到1 000 r/min,加入150~200 g 乳液、10~20 g 成膜助劑。
(5) 5 min 后停止分散,降溫至(25±2) ℃時測試細度。
3 數據分析
關于乳液鈣離子穩定性對成漆細度的影響見表1。
由表1 可以清楚地看到:
(1) 從乳液A/乳液B/乳液C 的測試結果分析。當乳液的鈣離子穩定性通過國標標準且通過本方法測試標準時,該乳液所制得的乳膠漆細度≤60 μm,涂膜手感光滑細膩。
(2) 從乳液D/乳液E/乳液F 的測試結果分析。當乳液的鈣離子穩定性通過國標標準而未必能通過本測試標準時,相應的乳液成漆的細度指標已有所變粗,漆膜手感有明顯顆粒感。這說明本測試方法及標準更貼近實際生產要求。
(3) 從乳液G/乳液H/乳液I 的測試結果分析。當乳液的鈣離子穩定性未能通過國標標準時,則一定通不過本測試方法標準。相應的乳液成漆時,細度較差,涂膜手感十分粗糙。所以并不會出現一個乳液沒通過國標標準,而通過本測試方法標準的誤判。
本測試方法更能反映實際生產中由于乳液的鈣離子穩定性不好,而使得相應的乳液所制得乳膠漆細度變差,原因如下:
(1) 測試溫度不同,國標測試方法是在室溫下進行的,本測試方法是在50 ℃的條件下進行的。而在實際生產中,由于高速分散使得粉料顆粒間剪切摩擦,從而產生大量熱。而乳膠漆生產設備一般沒有配備冷卻循環裝置,這使得在乳液加入到大量的以粉料為主體的漿料中時,溫度較高,經反復測試在50 ℃左右。
(2) 堿性介質不同,國標測試方法是以質量分數為0.5%的CaCl2 溶液為堿性測試物質,本測試方法以重質碳酸鈣為堿性測試物質。在乳膠漆實際生產配方中,往往加入大量的重質碳酸鈣作為填充料。
(3) 輔助試劑不同,國標測試方法沒有輔助試劑,而本測試方法中,加入成膜助劑TEXANOL(2,2,4-三甲基-1,3戊二醇單異丁酸酯)為較強溶劑,雖單獨作用很難使乳液破乳,但在較強溶劑的作用下,重質碳酸鈣使乳液破乳的靈敏度提高。而在乳膠漆實際生產中,由于要使乳膠漆成品在5 ℃以上就能成膜,往往在配方中加入一定量的成膜助劑,TEXANOL 的使用是較為普遍的。
4 結語
建筑涂料用乳液作為乳膠漆中主要的原料,對乳膠漆的品質起著至關重要的作用。乳液的“鈣離子穩定性”這一指標影響乳膠漆成膜后的細度。在中華人民共和國國家標準GB/T 20623—2006《建筑涂料乳液》中,對乳液的鈣離子穩定性的測試方法及判定標準都做了明確規定,但測試時間較長,需要48 h 以上。本文提供的測試方法在2 h以內就能準確的判定待測乳液的鈣離子穩定性是否合格。為品質管理人員快速檢測乳液的鈣離子穩定性提供了更為快速而實用的方法。