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0 前言

由于內墻涂料產品中含有一定的揮發性有機化合物（VOC），它會造成室內空氣污染，導致室內空氣質量的下降，它可直接影響人們的身體健康，因此人們越來越關注涂料產品的質量安全問題。國家于2002 年1 月第一次發布并實施了GB18582-2001《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》標準，其規定揮發性有機化合物（VOC）的含量指的是涂料中總揮發物含量扣除水分含量，即為涂料中揮發性有機化合物含量[1]。國家又于2008年4 月1 日發布了替代GB18582-2001 的GB18582-2008《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》標準，其規定揮發性有機化合物（VOC）是指在101.3 kPa 標準壓力下，任何初沸點低于或等于250℃ 的有機化合物，揮發性有機化合物含量是指按規定的測試方法測試產品所得到的揮發性有機化合物的含量，墻面涂料為產品扣除水分后的揮發性有機化合物的含量[1]中國涂料在線coatingol.com。因此，要測定內墻涂料中的揮發性有機化合物（VOC）含量，必須要測定其中的水分含量。GB18582-2008 中附錄B 規定內墻涂料中水分的測定方法采用卡爾·費休（KarlFischer）法和氣相色譜法，氣相色譜法為仲裁法。前者是根據滴定過程中消耗的卡氏試劑的量，計算出樣品中的水含量，后者以涂料制備后的試樣經過溶劑的溶解和分散，通過氣相色譜技術的分離，定性檢測所有流出組分，用內標法通過峰面積確定水分含量[2]。本文所做的試驗步驟嚴格按照標準GB18582-2008 條款要求，并對此兩種方法的結果進行比較分析,以便選擇適合于不同涂料產品中的水分含量測定。

1 儀器設備

1.1 氣相色譜法

氣相色譜儀：GC-2014C，島津有限公司，甲基硅氧烷毛細管色譜柱。

進樣器：微量注射器，10μL。

配樣瓶：約10ml 的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；

電子天平：型號FA2004，最小稱量0.0001g，上海天平儀器廠。

1.2 卡爾·費休法

卡爾·費休滴定儀：ZSD-2 型全自動水分滴定儀。

電子天平：型號FA2004，最小稱量0.0001g，上海天平儀器廠。

微量注射器：10μL；

滴瓶：30mL；磁力攪拌器；燒杯：100mL；培養皿等。

2 試劑和材料

2.1 氣相色譜法

蒸餾水：符合GB/T 6682 中三級水的要求；

稀釋溶劑：無水二甲基甲酰胺（DMF），分析純；

內標物：無水異丙醇，分析純；

載氣：氫氣或氮氣，純度不小于99.995%。

2.2 卡爾·費休法

蒸餾水：符合GB/T 6682 中三級水的要求；

卡爾·費休試劑：選用合適的試劑（對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣，應使用醛酮專用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）[1]。

3 測定方法

3.1 氣相色譜法：

3.1.1 色譜分析測定條件條件:

檢測器: 溫度240℃，電流150mA；載氣: 氫氣（H2）流速: 100 mL/ min

汽化室溫度：200℃；

柱溫：對于程序升溫，80℃保持5min, 然后以30℃/min 升至170℃保持5min；對于恒溫，柱溫為90℃， 在異丙醇完全流出后， 將柱溫升至170℃，待DMF 出完。若繼續測試，再把柱溫降到90℃[1]。

3.1.2 測定步驟

（1） 測試水的相對校正因子R。

在同一配樣瓶中稱取0.2g 左右的蒸餾水和0.2g 左右的異丙醇，精確至0.1mg，再加入2mL的二甲基甲酰胺，密封配樣瓶并搖勻。用微量注射器吸取1μL 配樣瓶中的混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式計算水的相對校正因子R[1]：

若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水作為空白樣，記錄空白樣中水的峰面積B。

按下列公式（2）計算水的相對校正因子R[2]：

R 為水的相對校正因子；

Wi為異丙醇質量，單位為克（g）；

WH2O為水的質量，單位為克（g）；

Ai為異丙醇的峰面積；

AH2O為水的峰面積；

B 為空白樣中水的峰面積。

R 值取兩次測試結果的平均值，其相對偏差應小于5%，保留3 位有效數字。

（2） 樣品分析。

稱取攪拌均勻后的試樣0.6g 和0.2g 異丙醇于配樣瓶中，精確至0.1mg，再加入2mL 無水二甲基甲酰胺，密封配樣瓶并搖勻。同時準備一個不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液做為空白樣。用力搖動裝有試樣的配樣瓶15min， 放置5min，使其沉淀（為使試樣盡快沉淀，可在裝有試樣的配樣瓶內加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動；也可使用低速離心機使其沉淀）。用微量注射器吸取1μL 配樣瓶中的上層清液，注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式計算試樣中的水分含量[1]：

Ai為異丙醇的峰面積；

AH2O為試樣中水的峰面積；

B 為空白樣中水的峰面積。

3.2 卡爾·費休（Karl Fischer）法

3.2.1 卡爾·費休滴定劑濃度的標定

在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾費休溶劑至液面覆蓋電極端頭，以卡爾費休滴定劑滴定至終點（漂移值＜10μg/min）。用微量注射器將10μL 蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質量（精確至0.1mg），并將該質量輸入到滴定儀中，用卡爾費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結果。進行重復標定，直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/mL，求出兩次標定的平均值，將標定結果輸入到滴定儀中[2]。當檢測環境的相對濕度小于70%時，應每周標定一次；相對濕度大于70%時，應每周標定兩次；必要時，隨時標定。

3.2.2 樣品處理

若待測樣品粘度較大，在卡爾費休溶劑中不能很好分散，則需要將樣品進行適量稀釋。在燒杯中稱取經攪拌均勻后的樣品20g（精確至1mg），然后向燒杯內加入約20%的蒸餾水，準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養皿，在磁力攪拌器上攪拌（10～15）min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用。在樣品處理時，對于在卡爾費休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后，在卡爾費休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。

3.2.3 水分含量的測試

在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾費休溶劑至液面覆蓋電極端頭，以卡爾費休滴定劑滴定至終點。向滴定杯中加入1 滴按標準規定處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質量（精確至0.1mg），并將該樣品質量輸入到滴定儀中。用卡爾費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的測試結果[1]。

4 測定方法對樣品的選擇性

通過試驗表明，雖然上述兩種方法都可以測定內墻涂料中水分，但是卡爾·費休法對涂料產品是有一定的選擇性的。這一點在標準GB/T606-2003《水分測定通用方法卡爾·費休法》中也有規定，此測定方法不適用于能與卡爾·費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定[3]。因此，結合上述兩種方法對市售的6 種涂料進行了測試，結果如表1：

從表2 中列出的測定結果看，水分的測定結果相差較大，最大偏差11.14％，因此，雖然這兩種方法都能測定水分，但是對不同的產品的選擇性還是很大的，特別是卡爾·費休法對樣品的選擇性更大。例如，表中的4 號和6 號樣在進行卡爾·費休法檢驗時，產生了不同程度的絮狀物，其結果與氣相色譜法相差也較大。

5 重復性試驗

按照上述兩種測定條件和方法，選取一組卡爾·費休法不具有選擇性的內墻涂料樣品，用兩種方法分別進行重復測定其水分，其測定結果列于表2。由表2 所列數據看出，對于不具有選擇性的被測樣品，卡爾·費休分析法測定結果的重復性較氣相色譜法好。

6 加標回收實驗

為了進一步確定兩種方法的可比性，進行了加標回收試驗，即在已知水分含量的試樣中加入已知準確量的蒸餾水，用兩種方法分別測回收率和加標回收率。其測定結果見表3：從表3 可以看出，色譜法的回收率在97.62~103.71 之間，加標回收率在93.69~109.45 之間。卡爾·費休法的回收率在91.72~108.31 之間，加標回收率在81.00~118.50 之間。相對而言，色譜法更具有可靠性，這可能是由于色譜法對樣品的普遍性，而卡爾·費休法卻具有選擇性造成的。

7 結論

綜上所述，內墻涂料中的水分不同的測定方法對樣品測試結果的影響很大，其中色譜法對樣品具有普遍性，因此測量結果具有較好的可靠性，且在檢驗時受環境條件的影響較小。但在使用氣相色譜時，操作起來較為復雜，速度較慢，受此條件的限制，其結果的重復性較差。卡爾·費休法操作簡單，速度較快，且在不具有選擇性時，該方法結果的重復性較好。但對樣品的選擇性較大，由于卡爾·費休試劑可能會與試樣中的成分產生化學反應，會造成對樣品的測試結果可靠性變差。因此，對不同內墻涂料的樣品應選擇不同方法進行測試，確保檢測結果準確可靠，同時檢測過程還應注意下列事項：

（1）氣相色譜法中所用的內標物異丙醇和稀釋溶劑二甲基甲酰胺（DMF）都能溶于水，在曝露于空氣中時易吸水，或其本身就不是無水試劑，在校正因子的測定和樣品分析時容易帶來誤差，因此，標準GB18582-2008 中也規定在計算公式中減去原有試劑中空白水含量，以減少誤差。

（2）在氣相色譜法中校正因子的測定時，內標物的稱量應與該水的稱量相當，即都應該是在0.2g 左右；在測定樣品時，也要根據所測樣品的固含量來估算樣品的含水量，以便確定樣品的稱量，其目的是使樣品的含水量和內標物的量相當，這樣才能保證測定結果的準確性。

（3）標準GB18582-2008 中雖然沒有對試驗的環境溫濕度進行要求，但由于測試對象是內墻涂料中水的含量，那么勢必要求實驗室的環境也是要相對干燥的；實驗所用的玻璃儀器等也應該是干燥的，以免對實驗結果帶來誤差。

（4）卡爾·費休試劑在使用過程中，隨著放置時間延長，由于受空氣中水的影響，滴定度會有一定的變化。相對而言，無吡啶的卡爾·費休試劑穩定性要好一些，使用時間也長。同時由于涂料的難以清洗，應特別注意溶劑及電極表面被污染而對結果產生影響。

（5）在卡爾·費休法中對樣品的選擇性分析中沒有對樣品存在能還原碘的組分進行實驗，另外，部分加入卡爾·費休試劑的樣品，在滴定過程中會出現結塊、絮狀懸浮物等現象，本試驗尚未對此種現象對測定結果的影響進行實驗。