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摘要：以環氧E-12為基體樹脂，改性酚類為固化劑，K-7318為固化促進劑，可有效降低固化溫度；以SA-186為粗糙劑，加入經1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷修飾的納米SiO2和氟蠟，可有效提高疏水性；加入適量石墨烯，可有效提高防腐性能。通過熔融擠出、磨粉，成功制備了低溫固化超疏水防腐粉末涂料。通過SEM、TEM、中性鹽霧、耐沖擊、接觸角測試等方法對低溫固化超疏水防腐涂層性能進行了表征和測試，考察了固化劑及固化促進劑對固化溫度的影響；考察了改性納米SiO2、氟蠟和石墨烯用量對涂層疏水性和防腐性的影響涂料在線coatingol.com。結果表明，經優化后的涂層具有優異的疏水性、防腐性能和機械性能。

引言

粉末涂料因其不含溶劑，低VOC和利用率高等優點，正受到越來越多的關注，但是其本身的固化條件需要很高的溫度和較長的時間，直接提高了涂裝成本，實際運用能耗較高，對環保和節能形成巨大的挑戰，并且面對熱敏型材料時限制了粉末涂料的應用，比如塑料和木材。因此市場和下游廠家對低溫固化要求日益迫切。

金屬制品在生活中應用相當廣泛，腐蝕一直是難題。尤其是在潮濕陰暗的環境中，腐蝕問題相當嚴峻，例如地鐵地下的各種金屬工件。據報道，腐蝕對國民經濟造成巨大的損失，且對環境也有一定的污染。涂料是現如今最可靠最簡單的防護手段，將涂料賦予超疏水的功能可有效提高涂層的防腐效果，再輔以防腐材料，可顯著提高粉末涂料的防腐性能。形成超疏水性的關鍵因素是高粗糙度和低表面能，而現有的方法為表面粗糙化而后低表面能化，從而制備得超疏水涂層。輔以防腐材料例如石墨烯或者鋅材料可顯著提高涂層的防腐性能。鋅是現如今運用最多的防腐材料，而石墨烯類材料因其自身的性能是現如今最具前景的防腐材料之一。環氧樹脂具有優異的防腐性能，被廣泛應用于防腐涂料中。

本研究以環氧樹脂為成膜物，改性酚類為固化劑，K-7318為固化促進劑，SA-186為粗糙劑，加入經1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷修飾的納米SiO2粒子和氟蠟，且加入適量石墨烯，得到表層為疏水，涂層內部含有石墨烯防腐層的低溫固化超疏水防腐涂層，涂層顯示出了優異的疏水性、防腐性能和機械性能。

實驗部分

1.1 實驗原材料

1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、無水乙醇、正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、四氫呋喃（THF）、NaCl：分析級，國藥集團化學試劑有限公司；環氧樹脂（E-12）：黃山錦峰實業有限公司；硫酸鋇：常州豐碩化工有限公司；鈦白粉：上海杜邦化工（國際）有限公司；石墨烯：工業級，第六元素材料科技股份有限公司；酚類固化劑、K-7318、SA-186：六安捷通達化工有限公司；氟蠟：常州靈達化工有限公司。以上均為工業級。

1.2 實驗過程

1.2.1 改性二氧化硅的制備

將無水乙醇50mL、氨水2mL、TEOS1mL在40℃下，攪拌反應6h，然后將1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷（相對于無水乙醇的體積分數分別為0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%）滴加至體系中，反應2h后，低溫冷卻干燥，制得改性二氧化硅粉末,如圖1所示。

1.2.2 改性石墨烯的制備

石墨烯粉末加入THF高速分散10min后，加入硫酸鋇，攪拌均勻后，采用低溫冷卻干燥，得粉末狀物料。加入粉碎機中，轉動60s，取出，180目篩網刷分，連同篩余物一起加入粉碎機中，連續3次，即制得改性石墨烯材料。

1.2.3 低溫固化超疏水防腐粉末涂料的制備

將上述制備的改性SiO2、氟蠟等與55份（質量份，下同）的環氧樹脂、15~26份酚類固化劑，0.1~1份K7318，0.2~1.2份SA-186，2~5份鈦白粉，20~30份硫酸鋇，改性石墨烯和其他原料攪拌均勻后熔融擠出，磨粉，過篩(200目)即得低溫固化超疏水防腐粉末涂料。

采用靜電噴涂法，將粉末噴涂于冷軋板上，在130℃下，固化30min，即得低溫固化超疏水防腐涂層，漆膜厚度約為60~80μm。

1.3 分析與測試

采用東莞普賽特檢測設備有限公司的PT-705-B接觸角測量儀測定涂層的水接觸角；采用CarlZeissSUPRA55場發射掃描電鏡（SEM）觀察復合材料；日本JEOLJEM-2100F-TEM透射電鏡；采用無錫市上開試驗設備有限公司的精密型鹽霧試驗機，測試介質為5%的NaCl水溶液，所有測試過程均在室溫下（23±2）℃進行；采用QCJ型涂膜耐沖擊器測試涂層性能；按HG/T2006—2006測試涂層性能，涂層附著力測試采用劃格法。

結果與討論

2.1 固化促進劑劑用量對固化溫度的影響

此款固化促進劑據介紹可實現130℃/30min固化，現將固化溫度設置為130℃，固化時間為30min和其他物質用量不變的條件下，改變固化促進劑用量，涂層測試結果如表1所示。

由表1可知，固化促進劑用量從0.1%增加至0.9%時，涂層的附著力和耐沖擊隨著用量的增加皆呈先增加而后平穩的趨勢。當用量較少時，涂層在30min內固化不完全，涂層的機械性能自然就較弱；當用量過高時，涂層表觀較差，涂層固化迅速，還未流平，所以涂層表觀較差。綜上所述，所以在接下來的實驗，將固化促進劑用量確定為0.5%。

2.2 固化劑用量對涂層性能的影響

為確定酚類固化劑的最佳用量，在固化溫度為130℃，固化時間為30min和其他物質用量不變的條件下，只改變固化劑用量，涂層測試結果如表2。

由表2可知，固化劑用量從15%增加至26%時，涂層的附著力和耐沖擊隨著用量的增加皆呈先增加后降低的趨勢。當用量較少時，涂層固化不完全，涂層的機械性能自然就較弱；當用量過高時，涂層交聯密度較大，降低了分子鏈運動，從而降低了涂層的柔韌性，所以耐沖擊降低。而附著力測試采取劃格法，在劃格時，因固化劑用量較高，涂層柔韌性較低，涂層翹邊較嚴重，所以附著力較低。

由表2可知，隨著固化劑用量的增加，板面則呈先流掛后變好再橘皮的狀態。當固化劑用量較少，固化率低，熔融的粉末在重力作用下，往下移動，在表觀上表現為流掛；當用量較高時，膠化時間短，涂層還未流平即固化完成，所以出現橘皮，板面表觀較差。所以在接下來的實驗，將固化劑用量確定為21%。

2.3 SA-186用量對表面粗糙度、疏水性和防腐性能的影響

高粗糙度為疏水的先決條件之一，本研究通過化學反應得到乳突狀結構，從而提高粗糙度。現在為確定SA-186最佳用量，將固化溫度設定為130℃，固化時間為30min，固化劑用量為21%和其他物質用量不變的條件下，涂層如圖2所示。結果表明，隨著用量的增加，涂層表面形成的乳突狀結構呈上升趨勢。當用量由0.90%增加至1.20%時，由圖2D和E可得的乳突狀結構的密度上升趨勢并不明顯。從水接觸角也很好的證明了這一點，隨著用量的增加，疏水角呈上升趨勢，當用量從0.90%增加至1.20%時，疏水角并沒有明顯的上升。SA-186為羧酸改性的環脒，在高溫條件下，環脒上的仲胺活性較高率先與環氧樹脂反應發生加成反應，叔胺反應活性較低，雖有一定的催化作用，但其含量不足以完全固化環氧樹脂，產生低聚物交聯體，使整個涂層形成微觀上的錨定點，降低了涂料的流動性。隨著溫度的升高，羧酸和環氧發生反應，使分子鏈產生劇烈的收縮，但是因有錨定點的存在，限制了流動性，涂層收縮不能被補償，導致涂層產生不均勻的乳突狀結構，從而提高了表面粗糙度，達到了提高疏水性和防腐性的目的。

疏水性可提高涂層的防腐性能，所以本研究采用中性鹽霧方式測試防腐性能。從表3可知，隨著SA-186用量的增加，防腐性能隨之增加，乳突狀結構的增加，使水等腐蝕性介質不易與涂層整體接觸，直接降低了電化學和化學腐蝕的可能性，進而提高了防腐性能。但是從表3也得知，隨著SA-186用量的增加，機械性呈降低的趨勢，主要是因SA-186用量過高，涂層收縮過大，柔韌性不足。綜合考慮，在接下來的實驗，將SA-186用量確定為0.90%。

2.4 改性二氧化硅的制備及對疏水性和防腐性的影響

按1.2.1節，制備了納米級SiO2,并用氟硅烷對其進行修飾，納米SiO2納米粒子結果見圖3F。考察改性納米SiO2用量對涂層疏水性的影響。

為了進一步提高粗糙度，加入改性SiO2。為確定改性SiO2的最佳用量，將固化溫度設定為130℃，固化時間為20min，固化劑用量為21%，SA-186用量為0.9%和其他物質用量不變的條件下，只改變改性SiO2的用量，如圖3所示。結果表明，隨著用量的增加，疏水角呈上升趨勢。當用量由0.5%增加至1.1%時，由圖3C和E可得涂層疏水角上升趨勢并不明顯。當體系中加入改性SiO2后，在熔融固化階段，因氟硅烷改性的納米SiO2在體系中相容性較低，所以會浮出出至表面，在乳突狀的基礎上形成次粗糙結構，使涂層表面的粗糙再次增加，從而提高了疏水性，如圖4 所示。相對于只加入SA-186，形成的次級粗糙結構，在疏水角上有明顯的提高。

從表4可得，隨著改性SiO2用量的增加，耐鹽霧性能呈先增加后平穩的趨勢，但較只加入SA-186有明顯提高。當加入量較少，如0.15%時，次級粗糙結構的增加較少，疏水角較低，耐鹽霧性能并沒有提高；當加入量過高，如從0.50%至1.10%時，耐鹽霧性能趨于平穩，整體趨勢和疏水角趨勢一致，耐沖擊性能皆通過測試。綜合考慮，在接下來的實驗，將改性SiO2用量確定為0.50%。

2.5 氟蠟用量對疏水性和防腐性的影響

低表面能是疏水的先決條件之一。為確定氟蠟的最佳用量，現將固化溫度設定為130℃，固化時間為20min，固化劑用量為21%，SA-186用量為0.9%改性SiO2用量為0.5%和其他物質用量不變的條件下，只改變氟蠟用量進行試驗，如圖5所示。結果表明，隨著用量的增加，疏水角呈上升趨勢，即疏水角從82°上升到了136°；但當用量由0.4%增加至0.8%時，疏水角無明顯變化。當體系中加入氟蠟后，在熔融固化階段，因氟蠟在體系中相容性較低，所以會浮出至表面，在乳突狀的基礎上形成一層低表面能物質，進而降低表面能，提高涂層的疏水性。

從表5可得，隨著氟蠟用量的增加，涂層的防腐性呈先增加后降低的趨勢；機械性能呈先平穩后降低的趨勢。氟蠟用量從0.10%增加至0.40%，防腐性從657h增加至766h，但繼續增加，涂層的防腐性急劇降低；從0.10%增加至0.40%機械性能，皆可通過耐沖擊測試，繼續增加用量則急劇降低。當氟蠟用量降低時，對熔融擠出時的黏度和熔融固化時的黏度沒有改變。氟蠟在固化熔融階段，皆浮至表面，在粗糙結構之上形成防水層，使水等不易與涂層發生更進一步的接觸，直接降低了電化學和化學腐蝕的可能性，進而提高了防腐性能。相對于粗糙結構，防腐性能進一步增強，涂層表觀良好無流掛等弊病；但用量較多時，大大增加了熔融擠出時的黏度和熔融固化時的黏度，導致涂層表面形成砂紋狀。如圖5F所示，涂層的機械性能大大降低。綜合考慮，在接下來的實驗，將氟蠟用量確定為0.40%。

2.6 改性石墨烯用量對防腐性能的影響

石墨烯具有優異的防腐性能和機械性能，而純環氧涂層的韌性不足，加入石墨烯后可明顯改善涂層的機械性能。但是石墨烯密度小，易團聚，難以分散，使混料蓬松，導致在熔融擠出階段不易下料。現用硫酸鋇對其改性，由圖6可得，硫酸鋇吸附于石墨烯片層，此既可以阻止石墨烯的團聚，又可提高分散性，可以完美地解決熔融擠出階段不下料的問題。

現將改性石墨烯加入體系中，既可采取內加的方式，又可采取邦定的方式。本研究采用內加的方式，經過熔融擠出，磨粉等工序，低溫固化后得涂層。從圖7中可以看到，石墨烯均勻分布于涂層之中，隨著用量的增加，涂層逐漸變黑。

從表6可知，隨著改性石墨烯用量的增加，防腐性能逐步增加，機械性能穩定不變。石墨烯在涂層之中，形成迷宮狀結構可有效延長腐蝕物質到達基材的路徑，在經過疏水層的第一次阻隔后，有少量的腐蝕介質到達主體涂層，但經過石墨烯再一次阻隔后，到達基材界面的更加稀少，所以可直接提高涂層的防腐性能。但當涂層中石墨烯用量太高時，涂層的顏色選擇性變窄，只能調制冷色調和深顏色，限制了石墨烯的運用。綜合考慮，將石墨烯用量確定為0.9%。

結語

通過上述實驗可以得到，添加了固化促進劑K-7318，酚類固化劑后，環氧樹脂可實現130℃/30min固化,明顯低于常規固化溫度；當加入SA-186后，通過顯微鏡和疏水角可明顯觀察到乳突狀結構；當加入改性納米SiO2后，可明顯增加次級粗糙結構；氟蠟可明顯降低表面能，進而提高疏水性和防腐性能；石墨烯加入體系后可明顯提高涂層的防腐性能和改善涂層的機械性。本研究形成的涂層表面具有疏水結構，涂層內部含有石墨烯，加強了防腐性能，因此該粉末涂料具有優異的防腐性和機械性能。