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中空玻璃微珠表面處理對水性隔熱涂料性能的影響

摘要

以水性硅丙樹脂為基體樹脂，改性中空玻璃微珠為隔熱填料，制備了水性隔熱涂料。采用傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）與掃描式電子顯微鏡（SEM）對不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠進(jìn)行了分析表征，重點(diǎn)探討了不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠對涂料導(dǎo)熱系數(shù)、黏度、斷裂伸長率以及拉伸強(qiáng)度的影響。研究表明，4種偶聯(lián)劑的加入均可改善中空玻璃微珠與樹脂的界面相容性，提高涂料的隔熱性能與力學(xué)性能涂料在線coatingol.com。其中，鈦酸酯偶聯(lián)劑的處理效果最佳。

關(guān)鍵詞：隔熱涂料；中空玻璃微珠；導(dǎo)熱系數(shù)；偶聯(lián)劑

背景介紹

水性隔熱涂料是一種以水性樹脂為基料，以中空材料如中空陶瓷微珠、中空玻璃微珠等作為隔熱填料，對熱量具有阻隔作用的節(jié)能環(huán)保型涂料，廣泛應(yīng)用于石油化工、航空航天、兵器、船舶以及建筑等領(lǐng)域。

劉亞輝等闡述了可用于填充反射隔熱涂料的空心玻璃微珠的種類和特性，深入分析了空心玻璃微珠在反射隔熱涂料中的作用機(jī)理。董晶亮等采用中空玻璃微珠作為熱反射功能填料，研究了不同摻量下玻璃微珠的隔熱性能，結(jié)果表明玻璃微珠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)隔熱效果最好。然而，由于無機(jī)中空材料與有機(jī)樹脂之間的界面相容性較差，中空材料很難被樹脂浸潤，從而導(dǎo)致水性隔熱涂料的隔熱性能與力學(xué)性能較差，不能滿足使用要求。因此，通過偶聯(lián)劑表面處理中空玻璃微珠改善其與有機(jī)樹脂的界面相容性，研究表面處理中空玻璃微珠對水性隔熱涂料性能的影響。

本研究以水性硅丙樹脂為基料，以改性中空玻璃微珠為填料，配合相應(yīng)的助劑，制備了水性隔熱涂料。采用傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）與掃描式電子顯微鏡（SEM）對不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠進(jìn)行分析表征，研究不同種類偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠對水性隔熱涂料黏度、力學(xué)性能以及隔熱性能的影響。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

乙醇：分析純，揚(yáng)州金石化揚(yáng)子化工；中空玻璃微珠（ρ=0. 39 g/cm3）：工業(yè)級，中鋼集團(tuán)馬鞍山礦院新材料科技有限公司；硅丙樹脂：CTR-6322，固含量35%，中海油常州涂料化工研究院有限公司；KH-550、KH-560、KH-570、鈦酸酯偶聯(lián)劑 HDZ-201：工業(yè)級，廣州市中杰化工科技有限公司；鈦白粉：工業(yè)級，杭州高科復(fù)合材料有限公司；成膜助劑：BYK-190，德國畢克公司。

1.2 中空玻璃微珠的表面處理

以乙醇溶液為反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)溫度60 ℃，加入中空玻璃微珠混合均勻，隨后加入偶聯(lián)劑（中空玻璃微珠質(zhì)量的0. 5%，加入量根據(jù)中空玻璃微珠的比表面積進(jìn)行計(jì)算），反應(yīng)1 h，降至室溫，將反應(yīng)后的填料進(jìn)行抽濾處理。在120 ℃的烘箱中放置2 h，取出備用。

其機(jī)理是在乙醇溶液中，中空玻璃微珠表面的羥基與偶聯(lián)劑的Si—OH/O—Ti—O基團(tuán)反應(yīng)，使偶聯(lián)劑接枝在玻璃微珠表面，從而改善中空玻璃微珠與有機(jī)樹脂的界面相容性。

1.3 水性隔熱涂料的制備

首先將35份（質(zhì)量份，下同）水、1. 5份成膜助劑分別稱量后加入容器，采用研磨分散一體機(jī)進(jìn)行低速（500 r/min）預(yù)混合 15 min左右。隨后，加入 20份鈦白粉、45 份硅丙樹脂，高速（2 000 r/min）分散約20 min。最后，加入8份隔熱填料以100 r/min的攪拌速度至涂料分散均勻，即制得水性隔熱涂料。以中空玻璃微珠作為隔熱填料時(shí)，應(yīng)低速攪拌混合均勻，避免高速攪拌破環(huán)中空玻璃微珠的結(jié)構(gòu)。

1.4 測試與表征

在冷軋鋼板上按GB/T 9271—2008制備涂膜，干膜厚為50 μm左右。

1.4.1 紅外光譜分析與表征

先將處理的中空玻璃微珠進(jìn)行乙醇抽提3 h，烘干后采用美國熱電尼高力儀器公司的傅立葉變換紅外光譜儀（Avatar 370）對偶聯(lián)劑處理前后的中空玻璃微珠進(jìn)行分析與表征，采用 KBr 壓片，分辨率為4 cm -1 ，波數(shù)為4 000~500 cm -1 ，掃描次數(shù)為32次。

1.4.2 微觀形貌分析與表征

采用日本電子株式會社的掃描式電子顯微鏡（JSM-6360LA）觀察不同偶聯(lián)劑改性前后的中空玻璃微珠的微觀表面形貌。

1.4.3 力學(xué)性能

將制備的水性隔熱涂料澆筑成膜，將涂膜裁成特定的啞鈴狀樣條，采用深圳市凱強(qiáng)利實(shí)驗(yàn)儀器有限公司的萬能試驗(yàn)機(jī)（WDT-5）按照 GB/T 1040—2018設(shè)定拉伸速率為50 mm/min，記錄測試樣品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率。

1.4.4 導(dǎo)熱系數(shù)

制備厚度>1 mm的水性隔熱涂料涂膜并裁成圓形標(biāo)準(zhǔn)片，設(shè)定恒溫時(shí)間為300 s，按照MIL-I-49456A，用湘潭湘儀儀器有限公司的導(dǎo)熱系數(shù)測試儀（DRL-II），利用溫度梯度進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)的計(jì)算，以此測定涂料干膜的導(dǎo)熱系數(shù)。

1.4.5 黏度

采用美國博勒飛公司的 DV-2+Pro型數(shù)字式黏度計(jì)測量涂料的表觀黏度。

2.結(jié)果與討論

2.1 改性中空玻璃微珠的性能分析

2.1.1 FT-IR分析

從圖1可見，460 cm-1處是Si—O—Si的彎曲振動峰，800 cm -1 和1 100 cm -1 處分別是SiO2的Si—O不對稱和對稱伸縮振動鋒，3 450 cm -1 處的振動峰為SiO2表面羥基的特征峰。2 928 cm -1 處是—CH 3 、—CH 2 的伸縮振動吸收峰。曲線 b、c、d 與曲線 a 相比，3 450 cm -1處—OH振動吸收峰強(qiáng)度明顯減弱，說明中空玻璃微珠表面的硅羥基與偶聯(lián)劑水解形成羥基發(fā)生脫水縮合。由于中空玻璃微珠的基體為二氧化硅，所以硅烷偶聯(lián)劑處理后的紅外譜圖相差不大，故在紅外譜圖上難以看到偶聯(lián)劑的吸收振動峰。在曲線e的1 629 cm-1處可看到紅外峰有一定程度的偏移，并在1 730 cm -1處出現(xiàn)酯基特征峰，由此判斷，鈦酸酯偶聯(lián)劑與中空玻璃微珠之間也產(chǎn)生了化學(xué)鍵合。

2.1.2 SEM分析

圖2是不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠放大300倍的掃描電鏡圖。

由圖2可以看出，偶聯(lián)劑處理過后的中空玻璃微珠表面無明顯變化，中空玻璃微珠有部分破碎現(xiàn)象，偶聯(lián)劑在乙醇介質(zhì)中處理無機(jī)顆粒，大多以單分子層的形式接枝到無機(jī)顆粒表面，這種單分子層在SEM中是觀察不到的。

2.2 不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠對水性隔熱涂料性能的影響

2.2.1 對涂膜導(dǎo)熱系數(shù)的影響

圖3是不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠制備的水性隔熱涂料涂膜的導(dǎo)熱系數(shù)。

由圖3可以看出，采用處理后的中空玻璃微珠作為填料制得的水性隔熱涂料的導(dǎo)熱系數(shù)均有一定程度的降低，這可能是由于經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的中空玻璃微珠與水性硅丙樹脂的相容性較好，從而使中空玻璃微珠在涂料中分散得更加均勻，使得中空玻璃微珠在涂料中團(tuán)聚減少，比表面積增大，導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)下降。其中，鈦酸酯偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠制備的水性隔熱涂料的導(dǎo)熱系數(shù)最低。

2.2.2 對涂料黏度的影響

圖4是不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠制備的水性隔熱涂料的黏度。

由圖4可以看出，采用處理后的中空玻璃微珠作為填料制得的水性隔熱涂料的黏度均有一定的上升。這可能是因?yàn)橛捎谂悸?lián)劑對中空玻璃微珠進(jìn)行表面處理后，改善了中空玻璃微珠與硅丙樹脂的相容性，樹脂與中空玻璃微珠之間的浸潤性也有一定的提升，中空玻璃微珠外層經(jīng)處理生成的有機(jī)官能團(tuán)與有機(jī)基體樹脂之間產(chǎn)生牢固的化學(xué)鍵合。同時(shí)，可能中空玻璃微珠改性未處理完全游離的偶聯(lián)劑與硅丙樹脂產(chǎn)生反應(yīng)，最終導(dǎo)致水性隔熱涂料的黏度上升。

2.2.3 對涂膜力學(xué)性能的影響

圖5是不同偶聯(lián)劑對水性隔熱涂料涂膜力學(xué)性能的影響。

由圖5可以看出，相較于未處理過的中空玻璃微珠作為填料，采用 KH-550、KH-570、鈦酸酯偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠作為填料制得的水性隔熱涂料的斷裂伸長率均上升，拉伸強(qiáng)度均下降。這是由于，采用偶聯(lián)劑對中空玻璃微珠表面進(jìn)行處理后，在一定程度上增強(qiáng)了中空玻璃微珠表面與基體樹脂間界面的粘合能力。但是，由于偶聯(lián)劑自身的差異，不同偶聯(lián)劑有不同的相對分子質(zhì)量，同時(shí)，不同偶聯(lián)劑水解能力不同，導(dǎo)致偶聯(lián)劑水解之后與中空玻璃微珠表面結(jié)合能力不同，所以導(dǎo)致以不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠為填料制得的水性隔熱涂料的力學(xué)性能產(chǎn)生不同程度的變化。采用鈦酸酯偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠制得的水性隔熱涂料的力學(xué)性能最佳，斷裂伸長率提升至27%，拉伸強(qiáng)度僅下降0. 05MPa。

2.3 水性隔熱涂料隔熱性能評價(jià)

選用標(biāo)準(zhǔn)樣罐作為儲熱容器，選用未處理/不同偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠制得的水性隔熱涂料，在標(biāo)準(zhǔn)樣罐表面進(jìn)行多道涂覆，涂層干膜厚度控制在（3±0. 1）mm，向經(jīng)噴涂處理后的標(biāo)準(zhǔn)樣罐中加入100 ℃熱水，放置5 min，待熱量傳遞均勻，采用熱電偶對標(biāo)準(zhǔn)樣罐內(nèi)外的溫度進(jìn)行測量，對水性隔熱涂料的隔熱性能進(jìn)行評價(jià)。評價(jià)示意圖如圖6，結(jié)果見表1。

由圖 6 和表 1 可以看出，標(biāo)準(zhǔn)樣罐內(nèi)部溫度為97 ℃，外部溫度為55~68 ℃，涂覆水性隔熱涂料樣罐的內(nèi)外溫差明顯，說明水性隔熱涂料起到了良好的隔熱作用。同時(shí)，由于不同的偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠制備的水性隔熱涂料的導(dǎo)熱系數(shù)不同，其隔熱效果也不同，其中，鈦酸酯偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠制備的水性隔熱涂料的隔熱效果最好。

3.結(jié)語

經(jīng)FT-IR、SEM表征與分析可知，硅烷類偶聯(lián)劑與鈦酸酯偶聯(lián)劑均能對中空玻璃微珠表面進(jìn)行有效處理，改善了中空玻璃微珠表面與水性硅丙樹脂之間的相容性，提升了涂料的隔熱性能與力學(xué)性能，其中，以鈦酸酯偶聯(lián)劑處理的中空玻璃微珠制得的水性隔熱涂料的隔熱性能和力學(xué)性能最佳。