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防腐蝕涂料年會20周年 優秀論文回顧

《基于多孔微球的具有協同腐蝕傳感和主動防腐功能涂層的制備及其性能研究》

李偉，陶俊杰，陳亞鑫，吳凱云，劉仁，羅靜

（江南大學化學與材料工程學院 光聚合技術及先進涂層研究室）

編者按：該文節選自2022年第19屆防腐蝕涂料年會論文集

0 摘 要

本研究通過含光固化單體（三甲基丙烷三丙烯酸酯，TMPTA）和8-羥基喹啉（8-HQ）的乳液的簡便一鍋光聚合，開發出一種新型的具有自預警和緩蝕功能的多孔聚合物微球。在獲得的多孔微球中，8-HQ 既是腐蝕傳感物質，又是腐蝕抑制劑。只需在涂層中加入負載8-HQ的多孔微球（8-HQ@pTMPTA），就可以為鋁基材開發出一種具有自預警和防腐蝕能力的智能涂層涂料在線coatingol.com。所制備的多孔聚合物微球與涂料基質具有良好的分散性和相容性。一旦鋁合金基體發生腐蝕，從多孔微球中擴散出來的8-HQ分子可以作為傳感探針，通過與生成的Al3+反應產生顯著的熒光，同時作為緩蝕劑抑制鋁合金的腐蝕傳播。

1 前 言

傳統的涂層保護技術可以有效保護金屬基材，但在長期暴露于腐蝕環境或機械損傷后，隨著時間的推移，保護涂層往往會失效。涂層失效是一個由量變到質變的過程，而這種變化往往與保護對象和結構的檢查和維護周期不匹配。此外，在相對難以監測或被涂層覆蓋的區域中發生的腐蝕也難以被感知。如果不能及時發現腐蝕，腐蝕蔓延會造成經濟損失和安全事故。因此，在金屬腐蝕起始階段感知腐蝕部位并及時采取有效措施非常重要。目前的腐蝕傳感方法主要包括電化學方法、電磁波技術、紅外熱成像和聲反射。然而，它們中的大多數依賴于昂貴的儀器，并且需要由具有高專業知識的人進行測試和分析，這給這些方法的實際應用帶來了很大的障礙。

腐蝕感應涂層是解決上述問題的有效手段，無需外部干預即可實現涂層下腐蝕的自我主動預警。 自預警涂層的早期設計通常依靠腐蝕的顏色或熒光變化感應探針（如金屬離子或 pH 探針）與金屬離子反應后或腐蝕過程中產生的 pH 值變化。分布在涂層中的探針可以響應腐蝕部位腐蝕環境的變化。然而，將探針直接摻入涂層基體中，不僅容易受到涂層中其他成分的干擾，而且會破壞涂層的完整性和致密性，不利于涂層的防腐蝕性能。近年來，已經開發出微/納米容器來封裝腐蝕傳感探針以解決上述問題，從而保護探針不致失活或與涂層成分相互作用，提供了一個堅固且多功能的平臺。除了自主感知受損區域外，能夠提供主動腐蝕保護的智能涂層對于修復涂層損傷和延長涂層的使用壽命也很重要。為了提高使用壽命并實現持久的腐蝕保護，因此，可以將腐蝕傳感和活性防腐/自我保護特性集成到一個涂層系統中。

圖1 負載8-HQ的高分子多孔微球(8-HQ@pTMPTA)制備工藝示意圖

2 結果與討論

2.1 掃描電子顯微鏡測試

通過掃描電子顯微鏡研究微球的尺寸、形狀和形態。如圖2所示，所制備的 8-HQ@pTMPTA 微球呈規則球形，尺寸在 2-20 μm范圍內。放大倍數（圖2b和2c），可以清楚地觀察到微球表面表現出明顯且均勻的多孔結構。

圖 2 多孔 8-HQ@pTMPTA 微球的 SEM 照片

通過掃描電鏡觀察了含有多孔微球涂層的斷裂表面（圖 3）。從圖像上看，純樹脂涂料表現出致密均勻的結構。隨著多孔微球含量的逐漸增加，多孔微球結構均勻分散在涂層部分，沒有團聚，表明聚合物多孔微球可以很好地分散在樹脂中。

圖3 含有不同含量多孔 8-HQ@pTMPTA 微球涂層的 SEM 截面照片

2.2 腐蝕自預警能力

制備了含有 7.5 wt% 8-HQ@pTMPTA 微球的涂層，并將其涂在鋁合金板上，以研究其腐蝕自預警能力。在測試之前，用剃刀在涂層表面人為地劃出一道劃痕，然后將這些樣品暴露在鹽霧環境中以加速腐蝕過程。對于損壞的涂層，鋁基體的腐蝕很容易引發，從而產生Al3+。經鹽霧處理后，封裝的 8-HQ 分子從多孔 8-HQ@pTMPTA 微球中釋放出來。由于8-HQ與Al3+絡合實現熒光增強，使得鋁的早期腐蝕可以及時捕捉到，并通過熒光顯現。為了比較，還拍攝并提供了在紫外光下沒有 8-HQ@pTMPTA 微球的涂層照片。

劃痕區域的熒光強度隨著浸泡時間的延長而增強，表明腐蝕反應程度增加，8-HQ@pTMPTA 微球可以賦予涂層診斷涂層使用狀況和監測損傷誘導腐蝕的能力。

圖4.含有（7.5 wt%）/不含有多孔微球的涂層的劃痕經鹽霧處理后在紫外燈下的照片

2.3 未損壞底涂層腐蝕傳感行為

涂層腐蝕可以從涂層的缺陷或薄弱點開始，并發展成氣泡。起泡經常被認為是涂層失效的第一個視覺跡象。在鹽霧測試之前，在紫外光下沒有觀察到涂層的初始熒光。

暴露于板條噴霧 2 d后，在紫外光下在面板表面觀察到兩個微小的熒光點，由紅色圓圈表示。然而，涂層保持完好，在自然光下沒有明顯的腐蝕跡象。

暴露于腐蝕環境 72 h 后，紫外光下熒光現象逐漸明顯，但在自然光下仍沒有觀察到明顯的腐蝕跡象。

隨著鹽霧時間進一步增加到120 h，肉眼在自然光下的熒光點的同一區域內觀察到銹斑。這些觀察結果清楚地表明，通過肉眼在紫外光下涂層的熒光變化可以方便地檢測到早期的底涂層腐蝕，從而可以在任何可見的腐蝕跡象出現之前輕松、無損地檢測鋁合金的早期腐蝕。

圖5 完整涂層經鹽霧處理不同時間后的紫外燈下的數碼照片

2.4 電化學阻抗（EIS測試）

電化學阻抗（EIS）測量經常用于評估涂層的腐蝕保護行為。將純樹脂涂層和含有 7.5 wt% 8-HQ 微球的復合涂層浸入 3.5 wt% NaCl 溶液中，定期記錄其Bode曲線。作為另一個對照涂層樣品，僅通過將 8-HQ (0.75 wt%) 與涂層基質直接混合來制備 8-HQ 摻雜涂層。

可以看出，純樹脂涂層的阻抗隨著浸泡時間的延長而不斷降低，與腐蝕介質的滲透相對應。直接加入8-HQ對涂層的完整性有負面影響。其低頻阻抗值在14天內呈小幅上升趨勢并呈現下降趨勢，這應歸因于8-HQ的抑制作用。

8-HQ@pTMPTA微球復合涂層的低頻阻抗值在第一次浸泡14天時呈現明顯的上升趨勢。隨著浸泡時間的進一步延長，其低頻阻抗略有下降。摻入 8-HQ@pTMPTA 微球可顯著提高防護性能的涂層。從多孔微球中釋放出來的8-HQ作為緩蝕劑來抑制金屬腐蝕，從而表現出積極的防腐功能。

圖6  (a)純樹脂涂層；(b)8-HQ 摻雜涂層； (c)7.5 wt% 8-HQ@pTMPTA 微球復合涂層；(d) 變化趨勢

3 總 結

通過簡便的一鍋光聚合方法制備了一種具有協同腐蝕傳感和主動保護能力的新型負載8-HQ的多孔微球，該方法可在室溫下幾分鐘內完成。微球的孔隙率允許有效封裝 8-HQ，并且所制備的 8-HQ@pTMPTA 微球表現出由 pH 變化觸發的加速釋放。通過將8-HQ@pTMPTA微球集成到涂層基體中，制備了具有自預警和防腐雙重功能的鋁合金智能涂層。隨著局部腐蝕的發生，8-HQ分子可以及時釋放并與Al3+反應，在受損部位表現出明顯的熒光，實現自預警功能。同時，由于8-HQ的緩蝕作用，制備的涂層在模擬海水和惡劣的鹽霧條件下對鋁合金表現出長期的保護性能。浸泡35 d后，涂層的|Z|f=0.1Hz值幾乎保持不變，與原始值相當接近，表明8-HQ@pTMPTA微球可以顯著提高涂層的防腐性能?？紤]到8-HQ@pTMPTA 微球的簡便制備和協同抑制和腐蝕傳感能力，這項工作為開發用于腐蝕傳感和腐蝕防護的智能涂層提供了廣闊的前景。