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0 引 言

防火涂料要達(dá)到防火要求，須同時(shí)滿足完整性、隔熱性的要求。完整性要求防火涂料在整個(gè)火災(zāi)過程中須保持防火涂層的持續(xù)完整。構(gòu)成非膨脹型防火涂料的主要組份為粘結(jié)劑、耐火填料和隔熱填料涂料在線coatingol.com。粘結(jié)劑不僅將防火涂料的耐火材料和輕質(zhì)隔熱材料粘結(jié)在一起，而且將防火涂料束縛到鋼結(jié)構(gòu)表面。這要求防火涂料不僅能隔熱，而且防火涂料的抗熱震性較好，因此，粘結(jié)劑作為非膨脹型防火涂料的關(guān)鍵組份之一，抗熱震性好，能最大限度保持防火涂料的完整性。

常用的耐高溫粘結(jié)劑主要有磷酸鹽、硅酸鹽和硼酸鹽等。非膨脹型防火涂料選用性價(jià)比較高的硅酸鹽粘結(jié)劑，該類粘結(jié)劑主要含有氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈉、氧化鈣、氧化鈦、氧化磷、氧化硫等金屬氧化物或非金屬氧化物。

從顏色上劃分，非膨脹型防火涂料所用的粘結(jié)劑一般分為白色和黑色兩種。白色粘結(jié)劑具有裝飾效果，能改善涂料外觀；黑色粘結(jié)劑價(jià)格低，主要用于性價(jià)比較高的防火保護(hù)場所。

本研究分別選用白色和黑色這兩種硅酸鹽粘結(jié)劑，利用Ｘ射線熒光光譜儀分析粘結(jié)劑的成份，從理論上分析材料的耐火性能。通過燒結(jié)點(diǎn)儀，拍攝加熱條件下粘結(jié)劑的圖像，利用圖像軟件，計(jì)算圖像的面積及其收縮率，再繪制粘結(jié)劑溫度-面積收縮率圖，找到高溫下步粘結(jié)劑的失效規(guī)律，以便選擇或配制粘結(jié)劑。

1 粘結(jié)劑成份分析

1.1 粘結(jié)劑的成份測定

利用Ｘ射線熒光光譜儀分別分析白色粘結(jié)劑和黑色粘結(jié)劑的成份，結(jié)果如表1所示。

表1 粘結(jié)劑成份分析

1.2 粘結(jié)劑耐火性能討論

非膨脹型防火涂料粘結(jié)劑中含量＞1%的氧化物主要為MgO、Al2O3、SiO2、CaO 和Fe2O3、SO3和CaO。然而SO3高溫時(shí)變成氣體，脫離粘結(jié)劑，因此，不應(yīng)該計(jì)為耐火材料的有效成份。而上述其他氧化物含量的比例大小，影響了粘結(jié)劑的耐火度。

根據(jù)表１成份分析，白色粘結(jié)劑中MgO、Al2O3、SiO2、CaO 和Fe2O3的含量之和為96.262％，黑色粘結(jié)劑中MgO、Al2O3、SiO2、CaO 和Fe2O3的含量之和為95.899％。如果從氧化物百分比來看，白色粘結(jié)劑耐火度大于黑色粘結(jié)劑耐火度。

然而，根據(jù)晶格能理論，電荷越高，晶格能越大，熔點(diǎn)越高。粘結(jié)劑中電荷高且含量高的元素決定了粘結(jié)劑的耐火度。粘結(jié)劑中含量＞1%的耐火氧化物為Al2O3、SiO2和Fe2O3。白色粘結(jié)劑中Al2O3、SiO2和Fe2O3的含量之和為16.763％，黑色粘結(jié)劑中Al2O3、SiO2和Fe2O3的含量之和為27.008％。根據(jù)晶格能分析顯示，黑色粘結(jié)劑耐火度要大于白色粘結(jié)劑。顯然，從化學(xué)組成分析難以判定粘結(jié)劑的耐火性能。

2 粘結(jié)劑圖像分析

通過成份分析，得出粘結(jié)劑耐火度自相矛盾的結(jié)論，因此，該分析方法無法用于篩選合適的粘結(jié)劑。若采用加熱方法分析圖像，從圖像上分析粘結(jié)劑的收縮率，對于選擇或設(shè)計(jì)粘結(jié)劑可能更為有效。

2.1 樣品制作

首先，按照m(粘結(jié)劑)：m(水)＝100：12的比例，向粘結(jié)劑中加入水，充分?jǐn)嚢璩珊隣?，再將糊狀物轉(zhuǎn)入直徑10 mm、高10 mm的塑料孔內(nèi)。用灰刀抹平糊狀兩端，再用直徑＜10 mm玻棒捅出成型的粘結(jié)劑樣品，并置于紙張上，室溫下干燥24 h，得到干燥的圓柱狀粘結(jié)劑樣品。

2.2 試驗(yàn)步驟

打開影像式燒結(jié)點(diǎn)儀的加熱爐托盤，將干燥的粘結(jié)劑樣品平放于加熱爐托盤坩堝正中央，再輕輕地將加熱爐托盤推入加熱爐內(nèi)；

接通影像式燒結(jié)點(diǎn)儀電源，啟動(dòng)操作軟件，通過主界面將加熱程序設(shè)置為10 ℃/min，加熱溫度調(diào)為1200 ℃，拍攝圖像頻率為每隔10 ℃拍攝1次；

轉(zhuǎn)動(dòng)攝像頭，使待加熱的樣品處于顯示屏中間，調(diào)整焦距，直到能看到清晰的待加熱樣品；

在攝像頭與加熱爐連接線之間，放置攝像頭保護(hù)器；

打開加熱爐電源，加熱樣品；

當(dāng)加熱溫度達(dá)1200 ℃，停止加熱并保存圖像數(shù)據(jù)。

2.3 圖像處理

打開圖像處理軟件

提取各溫度點(diǎn)的圖像（見圖 1）

圖 1　高溫下的粘結(jié)劑圖像

使用折線連接樣品圖像的邊界

通過主界面的分析菜單，計(jì)算圖像的像素

重復(fù)2-4步驟，分別統(tǒng)計(jì)不同溫度下的圖像像素

2.4 數(shù)據(jù)處理

根據(jù)圖像處理軟件的溫度和像素表格，以溫度為橫坐標(biāo)，以400 ℃時(shí)的圖像像素為基本單位，計(jì)算各溫度點(diǎn)圖像像素與400 ℃時(shí)的圖像像素收縮百分比，如式（1）所示。

以溫度為橫坐標(biāo),以面積收縮率為縱坐標(biāo)，繪制粘結(jié)劑的溫度－面積收縮率圖形。

3 結(jié)果與討論

3.1 白色粘結(jié)劑高溫膨脹性能

從400 ℃開始，每隔10 ℃拍攝白色粘結(jié)劑在高溫爐中圖像（見圖2）。   

圖 2 高溫時(shí)白色粘結(jié)劑圖像

從圖2中可以看出，隨著溫度的升高，白色粘結(jié)劑圖像顏色在變淺，外觀裂紋在減少，體積在減少。因此，僅僅從圖像中，難以判定白色粘結(jié)劑的耐火溫度。以溫度為橫坐標(biāo),以面積收縮率為縱坐標(biāo)，繪制白色粘結(jié)劑的溫度－面積收縮率圖形(見圖3)。

圖 3 白色粘結(jié)劑溫度-面積收縮率

從圖3看出，當(dāng)白色粘結(jié)劑溫度從400 ℃升至650 ℃時(shí)，粘結(jié)劑體積逐漸減小，減少量最大值為400 ℃面積的6.7%.這是因?yàn)樗陌咨辰Y(jié)劑在300 ℃時(shí)結(jié)合水開始脫去；當(dāng)溫度達(dá)到500 ℃時(shí)，粘結(jié)劑中石英晶體晶型轉(zhuǎn)變，體積膨脹，產(chǎn)生的小裂紋開始增大；同時(shí)粘結(jié)劑的結(jié)合水脫離，體積逐漸減小；當(dāng)溫度升至640 ℃時(shí)，結(jié)合水全部釋放出來，粘結(jié)劑體積達(dá)到最低值；當(dāng)溫度從640 ℃升至860 ℃時(shí)，白色粘結(jié)劑體積逐漸增加，這是因?yàn)榘咨辰Y(jié)劑中的硅酸鹽中石英晶型發(fā)生改變，石英由β石英轉(zhuǎn)變?yōu)棣潦r(shí),其晶體結(jié)構(gòu)中兩個(gè)Si-O四面體連接拉直成180°，石英的體積膨脹率劇增，繼續(xù)加熱到860 ℃時(shí),α石英轉(zhuǎn)變?yōu)榱资? 石英體積膨脹率會再次劇增,縮小的圖像面積只有400 ℃時(shí)的1.5%；當(dāng)白色粘結(jié)劑溫度從860 ℃升至1150 ℃時(shí)，白色粘結(jié)劑中含ＫO、ＮaO等低熔點(diǎn)氧化物發(fā)生熔融以及揮發(fā)物ＳO3的溢出，白色粘結(jié)劑體積急劇縮小,當(dāng)溫度升到1200 ℃時(shí),其圖像面積收縮率為400 ℃時(shí)的5%。

從上述分析可看出，在加熱過程中,白色粘結(jié)劑經(jīng)歷了一個(gè)急劇收縮、緩慢收縮和再急劇收縮過程。當(dāng)溫度升至860 ℃左右，圖像面積收縮最平穩(wěn)；溫度＞860 ℃收縮加劇，該階段使得防火涂層應(yīng)力增加，當(dāng)應(yīng)力增加到極限，涂層出現(xiàn)裂紋，導(dǎo)致涂層防護(hù)失效。

3.2 黑色粘結(jié)劑高溫失效規(guī)律

從400 ℃開始，每隔10 ℃拍攝黑色粘結(jié)劑在高溫爐中圖像，如圖 4所示。

圖 4 高溫時(shí)黑色粘結(jié)劑圖像

從圖4中可以看出，隨著溫度的升高，黑色粘結(jié)劑圖像體積在增大，但增大的數(shù)值也不明顯，沒有量化指標(biāo)，而且從圖形中難以判定圖像明顯增加的溫度。因此，僅僅從圖像中難以判定黑色粘結(jié)劑體積增大的程度。

參照白色粘結(jié)劑分析方法,以溫度為橫坐標(biāo),以面積收縮率為縱坐標(biāo)，繪制黑色粘結(jié)劑的溫度－收縮率圖形(見圖5)。

圖 5  黑色粘結(jié)劑溫度-面積收縮率

從圖5中看出，在加熱的過程中，整體上看,隨著溫度的升高，黑色粘結(jié)劑面積在增加。當(dāng)黑色粘結(jié)劑溫度從400℃升至650℃時(shí)，黑色粘結(jié)劑體積增加較平緩，其面積增加＜2%，這主要是由于黑色粘結(jié)劑的熱膨脹和收縮達(dá)到一個(gè)平衡狀態(tài)。當(dāng)溫度從650 ℃升至1200 ℃時(shí)，黑色粘結(jié)劑體積增加較快，其面積增加＞10%。

上述分析可看出，黑色粘結(jié)劑作為粘結(jié)劑時(shí)，當(dāng)溫度升至650 ℃左右，體積較穩(wěn)定。當(dāng)溫度從700 ℃升至1200 ℃，涂層體積劇烈膨脹，當(dāng)膨脹張力增加到一定極限，涂層會出現(xiàn)隆起，涂層遭到破損，同樣也會導(dǎo)致涂層防護(hù)失效。

4 結(jié) 語

（1）硅酸鹽是非膨脹型防火涂料最常用的粘結(jié)劑。利用Ｘ射線熒光光譜儀分析硅酸鹽的化學(xué)組成，難以判定耐熱性能。

（2）利用溫度－像素圖形，能清晰地看出兩種硅酸鹽在高溫條件下的體積變化規(guī)律：在400-1200 ℃加熱區(qū)間內(nèi)，總體趨勢是白色粘結(jié)劑面積減少，黑色粘結(jié)劑面積膨脹。

（3）僅用單一的白色粘結(jié)劑或者黑色粘結(jié)劑，都難以保證防火涂層的完整性。

（4）為最大限度地保證防火涂層高溫時(shí)的體積穩(wěn)定性，可以利用白色粘結(jié)劑的高溫收縮和黑色粘結(jié)劑的高溫膨脹特性，將白色粘結(jié)劑和黑色粘結(jié)劑按一定比例配合使用，對粘結(jié)劑的配比設(shè)計(jì)有指導(dǎo)意義。

作者 | 何世家，劉軍軍，張?zhí)礻唬?/span>

（應(yīng)急管理部四川消防研究所，成都市，610036）